Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблемы с газовым хроматографом HP 6890 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблемы с газовым хроматографом HP 6890
Nansy
Пользователь
Ранг: 2

19.03.2010 // 7:16:16     
Газовый хроматограф HP 6890 работал беспроблемно 11 лет, внезапно стал расти сигнал и достиг 6-ти значного значения (детектор ЭЗД), все перепробовали, вызывали наладчика интерлаб, проверяли плата к детектору, все нормально, решили (под большим сомнением), что вышел из строя сам ЭЗД. Перешли на ПИД, сигнал около 6 рА, стали отрабатывать методики на фенол, ароматические углеводороды в воде, не хватает чувствительности, меняли расходы газов, скорость потока газа, делитель потока, температурные параметры, проверяли на утечки , вообщем все как указано в тех. обслуживании, сделали все, такое ощущение, сигнал загрублен в 10 раз, есть подозрения на то, что вышла из строя материнская плата основная, как проверить? электронной схемы нигде нет; на что еще можно грешить? что можно сделать?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.03.2010 // 9:27:24     
Nansy> внезапно стал расти сигнал и достиг 6-ти значного значения (детектор ЭЗД)

Внезапно - вот оно:



А ДЭЗ обсуждали в anchem.ru/forum/read.asp?id=9386&recordnum=0 ... оказалось, ничего внезапного

Nansy> решили (под большим сомнением), что вышел из строя сам ЭЗД.

Классика Один раз сам такую кашу заварил, а второй - расхлебывал чужую
Народ никак не хочет поверить, что загаженный детектор можно отдувать сутками. Конструктивно ДЭЗ проще, чем ПИД. И сломать его - сложнее. А загрязнить - как два пальца об асфальт

Nansy> Перешли на ПИД... сигнал загрублен в 10 раз, есть подозрения на то, что вышла из строя материнская плата основная,

Хроматограф работает, держит температуры, управляется, выдает данные на компьютер, и вдруг БАХ! - матплата умерла.
Да из Вашего постинга можно сделать строго обратный вывод (если Вы проверили температуры, расходы) - что сам хроматограф работает

Сначала ДЭЗ, потом весь хроматограф...
Лучше киньте хроматограммы с детальным указанием режимов, а то словами получается вселенский капец

Nansy> на что еще можно грешить?

На человеческий фактор
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


19.03.2010 // 11:24:01     
А нет ли у вас засора в форсунках , из-за чего при работе в сплит-режиме резко перераспределяются отношения газов между сбросом и "в колонку". Недавно с этим воевал.

Кстати можете пенником проверить- расход газа от заданного будет отличаться очень значительно.
kremlin555
Пользователь
Ранг: 24


19.03.2010 // 11:24:41     

Nansy пишет:
Газовый хроматограф HP 6890 работал беспроблемно 11 лет, внезапно стал расти сигнал и достиг 6-ти значного значения (детектор ЭЗД), все перепробовали, вызывали наладчика интерлаб, проверяли плата к детектору, все нормально, решили (под большим сомнением), что вышел из строя сам ЭЗД. Перешли на ПИД, сигнал около 6 рА, стали отрабатывать методики на фенол, ароматические углеводороды в воде, не хватает чувствительности, меняли расходы газов, скорость потока газа, делитель потока, температурные параметры, проверяли на утечки , вообщем все как указано в тех. обслуживании, сделали все, такое ощущение, сигнал загрублен в 10 раз, есть подозрения на то, что вышла из строя материнская плата основная, как проверить? электронной схемы нигде нет; на что еще можно грешить? что можно сделать?

Ну если ПИД работает, то точно уж не материнская плата. Может дело в чистоте газов, вполне возможна и низкая чувствительность ПИД и высокий сигнал ЭЗД. Фильтры у вас есть, новые?
А наладчик же должен был что-то сказать, из-за чего сигнал такой у ЭЗД. Интересно как он проверял плату ЭЗД. У нас такое было, была виновата именно плата ЭЗД. Кроме того, в ЭЗД у 6890 установлен mixing liner, так вот при неправильной установке его очень легко сломать, проверьте.
Nansy
Пользователь
Ранг: 2


19.03.2010 // 18:50:19     
Наладчики интерлаба тоже сначала думали, что загрязнен детектор, но когда узнали, что сигнал достигает примерно 850000, засомневались и решили , что вышла из строя плата к детектору, приехал наладчик, снял плата и отвез на такой же, только рабочий хроматограф и там сигнал нормальный, эту идею отбросили. Лайнер проверяли, а на счет чистоты газа - носителя, если бы фильтр навернулся, то при ПИДе используем тот же газ-носитель и сигнал не зашкаливает, а наоборот для ПИДа очень даже нормальный. Приехал другой наладчик и высказал предположение, что напряжение на плате основной(или еще где то, я делитант в этом вопросе) должно быть примерно 200В, а там 15В, поэтому сигнал загрублен в 10 раз. Ищит эл. схему. Я незнаю, что делать. А на счет хроматограмм и условий на ПИДе, мы определяли бензол и толуол в воде парофазным анализом по МУК, температуры: испаритель 150, колонка 50, детектор 250, расходы газов 20:20:200 (гелий:водород:воздух-соответственно), но даже если увеличить расходы в 2 раза, то пики увеличатся тоже примерно в 2, а мы видим при этих условиях концентрации 1 мг/л, как следы, площадь примерно 6-8 нереально, скорость потока 0,7, делитель потока меняли 10:1, 20:1, 40:1 И еще, было бы здорово, если бы подсказали телефон или эл. почту хорошего наладчика.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


19.03.2010 // 20:22:39     
Редактировано 2 раз(а)

Nansy> а на счет чистоты газа - носителя, если бы фильтр навернулся, то при ПИДе используем тот же газ-носитель и сигнал не зашкаливает, а наоборот для ПИДа очень даже нормальный.

У ПИД и ДЭЗ совершенно разные требования к чистоте газа-носителя и make-up газа! И это написано в любой книжке по газовой хроматографии.

Nansy> Приехал другой наладчик и высказал предположение, что напряжение на плате основной(или еще где то, я делитант в этом вопросе) должно быть примерно 200В, а там 15В, поэтому сигнал загрублен в 10 раз.

200 вольт - питание ПИД. Если просело до 15 вольт, то самая вероятная причина - грязный детектор. Сопротивление изоляции уменьшилось, соответственно, ток увеличился за предела источника питания и напряжение просело или умный источник ограничил его, чтобы не сгорел.
Кстати, Вы излишне греете свой ПИД... ниже пишете - температура детектора 250 градусов... ПИД'у 120 за глаза У меня было точно такое, и точно также проседало питание - тефлоновый изолятор перегревался и давал утечки: anchem.ru/forum/read.asp?id=5609&recordnum=25

Но не надейтесь, что у вас питание просело только из-за перегретого детектора.

Испорченное питание менее вероятмо, потому что если источник накрылся, было бы вообще ноль. Если наладчик знает прибор, то он должен в первую очередь это проверить.

Для проверки нужо отсоединить питание от ПИД и измерить напряжение. Если оно в норме - чистить детектор, если нет - чинить источник питания ПИД.

Nansy> А на счет хроматограмм и условий на ПИДе, мы определяли бензол и толуол в воде парофазным анализом

Ниже я даже и читать не буду - сначала надо восстановить питание детектора. Потому что на 15 вольт - это не ПИД, а уже другой детектор Я серьезно!

Nansy> И еще, было бы здорово, если бы подсказали телефон или эл. почту хорошего наладчика.

Судя по Вашему постингу, мысль здравая. А поскольку хроматографиста сложнее поменять, чем наладчика, не мешает и свой уровень несколько подтянуть: rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia.htm
Вы не обижайтесь, а воспринимайте буквально - скачивайте книжки и читайте.

По поводу телефона... Вы бы хоть государство указали, а еще лучше - город
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240 Атомно-абсорбционные спектрометры Varian AA140/AA240
Атомно-абсорбционные спектрометры данной серии представляют собой однолучевой (AA140) или двухлучевой (AA240) прибор среднего класса, объединяющий в себе высокий уровень автоматизации и простое программное обеспечение.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nesh
Пользователь
Ранг: 1


28.09.2020 // 11:20:37     
Вообще если детектор ПИД не поджигает или тухнет со временем, самая вероятная проблема это загрязнена горелка ( при условии что фильтры регулярно менялись).
Горелку необходимо заменить или очистить от грязи. у хроматека есть видеоролик как это делать.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2519


28.09.2020 // 12:24:06     
новая лаборантка вколола пробу в хлороформе?

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты