| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Shimadzu GCMS 2010 аварийная ситуация >>>
|
 |
| Автор | Тема: Shimadzu GCMS 2010 аварийная ситуация | |||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
 27.04.2010 // 13:01:13
Хроматомасс спектрометр Shimadzu GCMS QP2010 работал в состоянии: колонка 40 град, INJ 250 град, интерфейс 285 град, split 20, поток через колонку 0.9 мл в мин. колонка HP5ms Подвел редуктор подвода газа (гелия). Без газа носителя простоял в аварийном режиме около 2 часов. Вопрос: Насколько серьезна эта ситуация с точки зрения уноса (откачки) неподвижной фазы и дальнейшей работоспособности прибора. Надо понимать что в колонке в это этой ситуации был вакуум. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Оливер Пользователь Ранг: 37 |
 27.04.2010 // 13:15:58
Меня всегда удивляют подобного рода вопросы. Помойму если есть какие-либо проблемы с прибором надо в первую очередь звонить (обращаться) на предприятие (фирму) которая Вам продала прибор, а главное провела пусконаладочные работы и несет ответственность за гарантийный ремонт и к ним лучше всего обращаться и за послегарантийным обслуживанием. (В ту фирму, к тому человеку-наладчику который Вам запускал прибор). Если уж там Вам не помогли, тогда другое дело... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
27.04.2010 // 13:25:22
Не говорите чуши  причем как с точки зрения гарантии, так и тривиальности проблемы.
|
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
27.04.2010 // 13:31:03
По моему ничего страшного не произошло-максимум, что могло случиться-немного деградировала фаза в инжекторе и трансферлайне, да и то вряд-ли: при нормальной септе и хорошо уплотненными колонке и лайнере воздух на колонку практически не попадал. К тому же, по идее, при отсутствии давления газа-носителя хроматограф должен отключать обогрев всех зон. Если хроматограф охладился, то мог несколько ухудшиться вакуум в источнике, однако в этом ничего страшного нет-некоторые хроматографы на ночь выключают и газ закрывают-проблем нет. Восстановите подачу газа-носителя, прогоните пустышку и работайте спокойно, ИМХО. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
27.04.2010 // 13:34:18
Редактировано 1 раз(а) Давайте, для примера, разберем что же могло случиться (теоретически). Имеем: 1. нагрев без газа носителя частей колонки (начало и конец) 2. Возможное проникновение в систему воздуха (в сочетании с п.1) 3. Приникновение воды из атмосферы. 4. Загрязнение источника продуктами п.1 и п.2 5. Если был включен катод - мог сгореть. Итого: 0. Подсоединить нормальный гелий и нормалный редуктор. 1. Обрезать по 50 см колонки в начале и конце. 2. Откондиционировать колонку 2-3 часа при Т=250 (если она держит такую температуру по паспорту) отсоединенной от МС. 3. Одновременно помыть источник и покачать с заглушкой вместо колонки. (ессно проверить катод) 4. все охладить, подсоединить колонку к МС, откачаться, нагреть зоны. 5. Через день в итоге будете иметь точно ен хуже чем было до "проишествия" P.S. заодно проверить состояние лайнера, септы, раз уж все инспектировать будете Но если прибор действительно выключил нагрев зон и отключил катод при изчезновении потока гелия - то полностью согласен с Lostbyte - просто нагрейте и посмотрите холостую и затем вколите свой стандарт. |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
27.04.2010 // 13:38:25
Редактировано 1 раз(а) Хммм...Может не надо сразу так уж...Все-таки лучше попробовать перевести хроматограф в рабочий режим и поработать. Если после пустышки фоновые пики будут интенсивны (m/z 207, 281 и проч.) или разделение ухудшиться-тогда уж и действовать по предложенному алгоритму. Однако мне кажется, что это крайне маловероятно. Вероятность повреждения катода в такой ситуации стремится к 0-напуска воздуха же не происходило, насколько можно понять. Дмитрий, прошу прощения-конец поста не прочитал |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
27.04.2010 // 13:57:07
Действительно обогрев блока ионизации сразу же прекратился, по крайней мере когда я пришел было в районе 60 град. Пустой прогон этиловым спиртом дает в начале после выхода растворителя конечно "горку" и довольно сильную и размытую (по базе чтото силоксановое). Затем при повышении температуры более или менее ровную нормальную базовую линию. Септа была новая , подтечек не было, вакуум держался в норме. Может для начала прочистить блок ионизации. |
|||||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
27.04.2010 // 14:09:13
Редактировано 1 раз(а) Если падения чувствительности нет, то источник чистить стоит в последнюю очередь. Хотя, если у вас потока образцов нет, а желание повозится с прибором есть, то можно действовать по алгоритму, предложенному Дмитрием. Но лично я бы откондиционировал колонку и снял пару старых образцов для сравнения. По ним и можно будет судить о направлении дальнейших действий. |
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
27.04.2010 // 15:13:41
Всем спасибо за советы. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.04.2010 // 15:55:07
А я вообще ничего не стал бы делать. (Восстановите поток гелия- и все дела). Если учесть то, что колонки рано или поздно сами состарятся, то эта ситуация вообще ни на что повлиять не могла. (Колонка 40 С- в чем проблема вообще??? В инжекторе она греется всегда, в гелии всегда есть остаточный кислород. Ну и что теперь?). Люди серную кислоту укалывают по ошибке- вот это в самом деле- аварийная ситуация.
|
|||||
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
27.04.2010 // 20:44:22
Не просто конечно, но все таки в этом форуме умных людей очень много и я хотел проконсультироваться у знающих людей (специалистов) и не выглядеть глупо. "Я не волшебник - я только учусь" Узнать бы, не наделал ли я глупостей с "нерабочим редуктором гелия", когда не было потока гелия. Уж больно колонки дороговаты для нас бюджетников. Поэтому приходится обращаться с специалистам, дабы спасти ситуацию и вывести базовую линию с сохранением чувствительности. Я вижу что летит какая то масса; вероятно застывшая (неподвижная) у меня фонит после solvent cut time 4 мин при 40 град, значит проблема в некоторой степени в блоке ионизации, где накопилось какое то количество фазы (которая фонит) и значит возникает необходимость очистки или отрезки 50 см (как говорит Дмитрий колонки). Кондиционирование проведу при 300 град, если посоветуете. Кстати во время аварийного отключения гелия филамент был отключен. Меня больше беспокоит судьба колонки и его работоспособности при указанных аварийный режимах. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
