Форумы ANCHEM.RU: Shimadzu GCMS 2010 аварийная ситуация

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Shimadzu GCMS 2010 аварийная ситуация >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga Пользователь Ранг: 1806	28.04.2010 // 4:16:03 polycyan пишет: дабы спасти ситуацию и вывести базовую линию с сохранением чувствительности. Я вижу что летит какая то масса; вероятно застывшая (неподвижная) у меня фонит после solvent cut time 4 мин при 40 град, значит проблема в некоторой степени в блоке ионизации, где накопилось какое то количество фазы (которая фонит) и значит возникает необходимость очистки или отрезки 50 см (как говорит Дмитрий колонки). И что там фонит? Какая масса "прет"? Просто вы впали в одну из крайностей. Сколько отработал ваш ГХ-МС, что вы ищете "проблемы в блоке ионизации"? Я бы посоветовал вам освоить вначале теорию капиллярной хроматографии- обо всем, что происходит сразу после набора пробы в шприц. Очень помогает. Иначе не спасет никакой хромасс. И поменьше мнительности. Кондиционирование проведу при 300 град, если посоветуете. Боже упаси! Я бы не посоветовал вам никакое кондиционирование, тем более- при 300 С. Каким бы минимальным бюджетом вы там ни располагали, вам придется смириться с тем, что колонки стареют- и это нормально, покупать новые колонки, реактивы, расходные материалы и т.д.
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
lostbyte Пользователь Ранг: 166	28.04.2010 // 11:03:14 Редактировано 1 раз(а) Если у вас видны ионы m/z 207 и 281-это не значит что в источнике что-то село-просто с колонки выходит деградировавшая фаза. Как верно подметил Serge-колонка в любом случае стареет и этот процесс будет со временем идти все более интенсивно. Посмотрите соотношение интенсивностей пиков ионов m/z 18, 28, 32, 40, 44, 207. Кондиционирование поможет элюироваться деградировавшей фазе в принципе, однако это совсем не панацея, тем более, что чем больше вы эксплуатируете колонку в высокотемпературных режимах, тем быстрее она у вас "умрет". Деградация фазы, очевидно, наиболее активно протекает в инжекторе и трансфере, поэтому, если вас не устраивает фон, можно начать с обрезания концов колонки.
Викторин Пользователь Ранг: 2703	28.04.2010 // 11:16:32 lostbyte пишет: Если у вас видны ионы m/z 207 и 281-это не значит что в источнике что-то село-просто с колонки выходит деградировавшая фаза. Как верно подметил Serge-колонка в любом случае стареет и этот процесс будет со временем идти все более интенсивно. Посмотрите соотношение интенсивностей пиков ионов m/z 18, 28, 32, 40, 44, 207. Кондиционирование поможет элюироваться деградировавшей фазе в принципе, однако это совсем не панацея, тем более, что чем больше вы эксплуатируете колонку в высокотемпературных режимах, тем быстрее она у вас "умрет". Деградация фазы, очевидно, наиболее активно протекает в инжекторе и трансфере, поэтому, если вас не устраивает фон, можно начать с обрезания концов колонки. Ну и 50 см с каждоко конца- это радикальный совет для убитой колонки- я бы начал с 5 см с каждого конца
polycyan Пользователь Ранг: 127	29.04.2010 // 19:57:08 Спасибо всем После вышеуказанных советов мне удалось выровнять базовую линию. Обрезал колонку лишь на длину интерфейса и инжектора. Заодно почистил лайнер и блок ионизации. После кондиционирования при 250 град при свободном конце все стало в норму, предварительно конечно прогрел каждую зону.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты