Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Varian Star X3400, интегрирование, газовая хроматография >>>
|
Дым Пользователь Ранг: 383 |
06.05.2010 // 20:55:44
Да расскажте поподробнее... |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Jalo Пользователь Ранг: 22 |
08.05.2010 // 9:31:11
Редактировано 12 раз(а) роматограмма ла что не так? в третеи непонемаю почему оба последние пика отдельно от базовои линии, т.е. после пиков поднемаетса ещё два рвза ? И как манипулируют этими зелёними маленкими квадратиками под хромотограммой ? Кто может подсказать как правельно манипулировать треугольниками интэгрирование? Хотят чтобы я обезательно грела колонку - но как это делать и не повредить её. Последний раз зто делали 6 лет назад...Колонка Porapak R, работаю при 250 градусов, колонка выдержевает 300 И правда ли в том что если я отсаеденю конец колонки от детектора - потом надо регулировать поток и давление газа Ещё - как убедить что пик С2Н6 в нормальний и неплавает...По моему проблема в том что калибровка этана с концентр. 0,9-1 % а в пробе 4,.. Потому и ошибка большая .. может так быть? |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
08.05.2010 // 22:51:58
Jalo, ради бога, поставьте русскую mozillu (firefox),там есть встроенная проверка орфографии при заполнении форм. Или можно без установки - это портативная (portable) версия Ну НЕЛЬЗЯ так писать, есть же куча возможностей проверить написание слов. |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
09.05.2010 // 4:27:34
Этот АУТ - означает, что содержание определяемого компонента вне калиброванного диапазона значений. Следовательно, нужно попасть в этот диапазон, т.е. разбавить пробу в 2 раза. |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1333 |
09.05.2010 // 5:33:04
Редактировано 3 раз(а) Судя по виду приведенных хроматограмм базовая при интегировании не вычиталась. Это проверяется в окошке загруженных хроматограмм, она должна быть обозначена как blank. Если - analysis, то на процесс интегрирования она на не повлияла. Зеленые квадратики - указывают на момент, с которого вводится новое отношение сигнал/шум. В идеале, особенно в ГЖХ, это отношение, как правило, не меняется и задается на вкладке Integration, вместе с начальной шириной пика, опцией определять соотношение сигнал/шум вначале каждой хроматограммы (рекомендуется) и др. Наличие в методе нескольких таких "зеленых квадратиков" указывает на "ручной" способ управления интегрированием, что наводит на мысли. Увеличение соотношения s/n приводит к более позднему началу интегрирования и более раннему окончанию, т.е. к уменьшению площади пика. Судя по рисункам, время выхода всех пиков чуть больше чем стандартов при калибровке, это наверняка указано и в отчете. Т.е. слегка изменились условия разгонки. Не вдаваясь в причины, правильность идентификации (по крайней мере соответствия ее методу) можно показать, назначив один из пиков (лучше центральный, высокий) в качестве реперного (опорного). Для таких пиков, как правило, ширина "захвата" больше. Для этого щелкаем на желтой полоске под ним, открывается таблица пиков, и ставим галочку напротив него. Полоска станет синей и шире. Затем проводим повторно интегрирование, если "спорный" и другие пики будут опознаны, значит это "плавние пиков" допустимо методом и имело место допустимое изменение условий хроматографирования. Пробу следует разбавлять или концентрировать, чтобы попасть содержанием в калиброванный диапазон. Можно попробовать расширить этот диапазон, добавив при следущей калибровке нужные содержания. Но это - изменение метода и может привести к изменению погрешности. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.05.2010 // 17:11:35
Дмитрий (anchem.ru)> Jalo, ради бога, поставьте русскую mozillu (firefox),там есть встроенная проверка орфографии при заполнении форм. У меня аналогично Google Chrome задействован. К сожалению, падежные окончания не проверяет ни одна программа.... пока |
|||||
Дым Пользователь Ранг: 383 |
11.05.2010 // 8:26:42
Jalo, если хотите конструктива-расскажите про метод....Сигнал-шум, параметры интегрирования. Хроматограммка-то простая, ИМХО парится не надо. Работаете-то не на пределе чувствительности. И усе делится. |
|
||
Ответов в этой теме: 67
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |