Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТФЭ - ВЭЖХ деоксирибонуклеозида >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


09.05.2010 // 5:55:31     

virtu пишет:
...Можно порекомендовать еще HILIC на Sil, в качестве элюента MeCN 70-80% + 50-100mM CH3COONH4 (pH=4-5), 0,1% АсОН, 0,1%HCOOH и т.д....

На счет HILIC - да, но не на Sil при рН 3-5, а на диоле и при рН7.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


09.05.2010 // 7:10:43     

OldBrave пишет:

но не на Sil при рН 3-5, а на диоле и при рН7.
А чем его Sil отличается от вашего диола?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


09.05.2010 // 14:46:00     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
А чем его Sil отличается от вашего диола?
Если бы об этом спросил автор стартопика... Или Уважаемый Serga искренне интересуется отличием в сорбционных свойствах этих сорбентов?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


09.05.2010 // 18:29:23     
Че то вы нагромоздили тут. Я не понял, что за Sil он имел в виду? Нормально фазовое ВЭЖХ на силикагеле, что ли? Насколько я понимаю, наиболее распространенный HILIC- это когда гидрофильные группы встроены посреди гидрофобных щеток.
Если силикагель-ДИОЛ, то это обычная НФ ВЭЖХ. Лучше, чем на простом силикагеле. Равновесие устанавливается намного быстрее. (Но тем не менее, все равно хуже, чем на обращенной фазе.) Сейчас кто-нибудь еще использует чисто силикагелевые колонки?
Надо посоветовать ему использовать колонку с пористым углеродом. Мож, чего путнего выйдет?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


09.05.2010 // 23:11:21     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Че то вы нагромоздили тут... Нормально фазовое ВЭЖХ на силикагеле, что ли? Насколько я понимаю, наиболее распространенный HILIC- это когда гидрофильные группы встроены посреди гидрофобных щеток.
Если силикагель-ДИОЛ, то это обычная НФ ВЭЖХ. Лучше, чем на простом силикагеле. Равновесие устанавливается намного быстрее. (Но тем не менее, все равно хуже, чем на обращенной фазе.) Сейчас кто-нибудь еще использует чисто силикагелевые колонки?...

В старттопике вопросы о механизмах разделения не затрагивались. Это обсуждается в другой теме. Но уж коли затронули, то следует сразу определиться, что механизмы разделения в ВЭЖХ определяются не только сорбентом и подвижной фазой, но и относительной полярностью аналита. Перебрав все комбинации, Вы сразу определите условия осуществления HILIC для вашего аналита. Следует иметь в виду, что практический результат разделения - совокупный результат действия всех реализованных механизмов сорбции.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Varian SpectrAA 50 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Varian SpectrAA 50
АА Спектрометр начального уровня: однолучевая схема, две лампы. Встроенная система обработки данных с интерфейсами на многих языках, включая русский.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


10.05.2010 // 6:27:24     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
что практический результат разделения - совокупный результат действия всех реализованных механизмов сорбции.
Пипец... И что дальше? Как ему делить его сильно полярный нуклеозид?
Зачем это мутное теоретизирование? Вы подскажите лучше принципы. А общие фразы- кому оно надо?
То есть, вы подсказали ему конкретные условия- это здорово. Мне просто любопытно, на чем оно базируется. (Мне честно, любопытно, без подвохов). И фиг с ними, "со всеми возможными механизмами". Понятно, что без этого не обойтись. Если я не могу понять, на основании чего один советует одно, а другой- другое, то как челу разобраться с советами? Ему ж надо будет корректировать условия, а он принципов не понимает.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


11.05.2010 // 19:55:32     
Sil - силикагель

OldBrave, спорить не буду, т.к. с данным аналитом не работал (о чем уже писал), но скажите мне в чем минусы использования силикагеля для решения данной хром. задачи.

Я, например, с Sil в варианте HILIC (и не только) работаю (ВЭЖХ-МС). В термостате постоянно две колонки... догадайтесь с трех раз, какой сорбент в другой...

Нет, Serga, HILIC может реализовываться не только на таких сорбентах (гидрофильные группы встроены посреди гидрофобных щеток). JOC A готовит целую серию по HILIC, наконец то, может, мифов станет меньше...

Нет, не надо сюда пористый углерод примешивать... Думаю, никто не будет так просто выкладывать 800-1000$

Следует иметь в виду, что практический результат разделения - совокупный результат действия всех реализованных механизмов сорбции.

Я бы поправил, что практический результат разделения - это совокупный результат физ.-хим. процессов с участием аналитов, сорбента и компонентов элюента. Понимаю, широко и банально, но...

...что механизмы разделения в ВЭЖХ определяются не только сорбентом и подвижной фазой, но и относительной полярностью аналита

В данном ключе точнее было бы сказать: ... и "природой" аналита.
Конечно, какой же "механизм" без сорбата.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.05.2010 // 20:39:38     

virtu пишет:
... догадайтесь с трех раз, какой сорбент в другой...
В угадайку будем играть? Нет уж, извольте сами назвать. И что же там стоит?
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


11.05.2010 // 20:54:24     
НезачОт

Sil C18
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


12.05.2010 // 16:16:20     
Редактировано 1 раз(а)


virtu пишет:
Sil - силикагель
OldBrave, спорить не буду, т.к. с данным аналитом не работал (о чем уже писал), но скажите мне в чем минусы использования силикагеля для решения данной хром. задачи.

Минусы при работе с силикагелем - длительность установления равновесия в системе при работе с растворами солей, речь идет о насыщении фазы солями. Этот процесс может занимать несколько часов, может даже ночь. Неполное установление равновесия ведет к нестабильным временам удерживания. Особенно это проявляется при использовании градиента.
Кроме того, силикагель плохо себя чувствует при рН > 8, - уносится элюентом. Для аналитической колонки это означает малый срок эксплуатации.
Для решения этой конкретной задачи, возможно, HILIC - не самый лучший вариант, однако при рН > 8 все может быть.

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты