Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема занижения результатов после пробоподготовки для ААС >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 15:40:10     

мом пишет:

Про мокрую минерализацию, при кипячение в присутствие перхлорной, азотной и по мойму серной, получить не растворимый осадок сложно.

При “мокрой” минерализации в конечном растворе может остаться много органики. Не знаю, может на “мощных” микроволновках возможно достичь температуры и давления для полного разложения. Но мы делаем на водяной бане – 100 С – предел. Когда разлагали “мокрой” минерализацией 5 г корма (20 мл смеси азотной (1:1) и серной (1:1) к-т, потом доводят до 100 мл) на фильтре оставалось много осадка и результат по Hg был занижен. Только при навеске 1 г результат совпал (тем не менее осадок остался – более 9% от навески)
Ну если брать очень маленькую навеску, то она конечно разложится и растворится. Но и при сухом разложении тоже самое. Но мне то нужно чтобы образец растворился в достаточно небольшом объеме или результат будет ниже предела обнаружения
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 15:41:47     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:

определялись добавки свинца начиная от 0,5 мг/кг не ниже

У кормов с добавками, которые мы вносим, значения тоже сходятся с расчетными, даже когда есть значительный осадок. Проблема со стандартными образцами. Там, возможно, определяемые элементы находятся в другой форме и не переходят так просто в раствор.
serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 16:29:39     
Редактировано 1 раз(а)


мом пишет:

Мне приходилось работать с премиксами которые готовились следующим образом, кипятились в разбавленной солянке (1: 10) в течение 10 минут. Раствор разбавлялся в разы, центрифугировался и измерялся, при диких концентрациях Fe,Cu, Mg и тд определялись добавки свинца начиная от 0,5 мг/кг не ниже (что на мой взгляд не плохо, если скажем, кальция было порядка нескольких процентов).

А до этого Вы их разлагаете в печке или по-другому?
А зачем центрифугировать после фильтрования ?
“0,5 мг/кг” – а в пересчете на концентрацию элемента в растворе это сколько?
А при какой концентрации определяемого элемента в р-ре фон (кальций и др) уже сильно влияет на показания того же свинца?
Когда концентрация элемента значительна большой фон вроде не мешает. Но когда она близка к пределу обнаружения – не понятно, действительно это концентрация элемента или влияние фона. (В инструкции на наш прибор написано, что влияние дейтериевой лампы на результат, контролирующей фон, не должна превышать 4% при высоком фоновом ослаблении до 0,5 Б. Максимально бывает – 0,1 Б- для сушенных продуктов)
serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 16:34:14     
Редактировано 1 раз(а)


Директор пишет:


А Вы какие используете СО и где их приобретаете?

Мы использовали – отраслевые стандартные образцы состава кормов, сельскохозяйственной и пищевой продукции: молоко сухое обезжиренное, комбикорм для кур-несушек, травяная мука (Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова)
А значения по кадмию были завышенные или заниженные ? А со свинцом (если он был) все прошло нормально ?
serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 16:37:37     

Escie пишет:


Вопрос (риторический на самом деле): нет ли сомнений в самом стандарте?!
Сухой нерастворимый при пробо-подготовке остаток - механические примеси, очевидно, с нетакой уж сложной матрицей - формально это песок :

Сомневайся, не сомневайся – стандарт есть стандарт. Я в основном сомневаюсь в несоответствии нашей методики и той по которой он стандартизировался.
Почему там не может быть карбонатов, сульфатов, фосфатов или тех же силикатов (но как солей, а не оксида). В таком случае металлы могут быть не на “поверхности”, а “внутри”.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Обзорный журнал по химии Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
serg135
Пользователь
Ранг: 113


27.05.2010 // 16:39:35     

Escie пишет:


В итоге, я бы порекомендовал
- проводить анализ не с использованием стандарта, а методом добавок, если используемый вами НД допускает подобное;

Стандарт в данном случае используется не как средство анализа, а как средство для нашей проверки.
Да придется попробовать плавиковую к-ту. Все таки, наверно, можно назвать PbF2 – нерастворимым соединением, раз есть его ПР=2,7*10-8. Но оно вроде не очень маленькое, могут быть другие факторы (комплексы, что-то еще…). Так что пока не попробуешь – не узнаешь.
Директор
Пользователь
Ранг: 405


28.05.2010 // 7:48:28     

serg135 пишет:
А значения по кадмию были завышенные или заниженные ?
Были ниже, чем у нас получилось.

serg135 пишет:
А со свинцом (если он был) все прошло нормально ?
Да, с ним не было никаких проблем.
Escie
Пользователь
Ранг: 41


30.05.2010 // 8:10:55     

serg135 пишет:


Почему там не может быть карбонатов, сульфатов, фосфатов или тех же силикатов (но как солей, а не оксида). В таком случае металлы могут быть не на “поверхности”, а “внутри”.


Согласен с вами, "песок" образное слово в данном случае, хотя большинство солей в виде карбонатов, сульфатов, фосфатов, силикатов при пробоподготовке должны бы перейти в раствор.

Насчет "стандарта" тоже понятно, что это контрольный образец, а не ГСО.

Если не сложно, сообщите результат, как получите, особенно интересно, как пошло дело после применения плавиковой кислоты

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты