| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Об особенностях работы на ГХ-МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Об особенностях работы на ГХ-МС |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 10.06.2010 // 16:33:20
Являясь самоучкой в аналитической химии (биохимик по образованию), постоянно нуждаюсь в советах бывалых спецов. Вот и опять возникли вопросы. Работаем на хромасе Agilent. Определяем лекарства в плазме крови (например карбамазепин и диазепам). Экстракцию из плазмы проводим диэтиловым эфиром. Эфир упариваем, а остаток перерастворяем в этилацетате. В результате получается довольно мутная жидкость. Вопрос первый: эта муть опасна для колонки (НР-1)? Есть ли способы избавится от неё (от грязи)? Коротко - какие существуют способы очистки пробы без потери вещества, опасны ли примеси биологического происхождения, которые коэкстрагиуются с карбамазепином. Вопрос второй. Экстракцию проводим на полипропиленовых флаконах фирмы Corning. Не вымываются ли с этих флаконов вещества, вредные и опасные для прибора. Прежде всего вопрос в том, что опасно для колонки и сокращает ее жизнь? С уважением, Денис. PS Краткая исповедь: с помощью указанной методики колонка сдохла за 3 месяца. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
10.06.2010 // 18:31:20
При работе с такими сложными матрица использовать столь грубую очистку крайне нежелательно. Результат Вы уже увидели на своей убитой колонке. Тоньше работать надо, тоньше)) Вместе с аналитом Вы экстрагируете огромное количество биологических молекул, большинство из которых нелетучи, вот они-то и есть главная угроза для колонки. Опасности для количественного анализа эта грязь условно не представляет, из-за высокой разрешающей способности ГХ-колонок и масс-детектора. Но колонку она портит. Что делать? 1. Использовать методику на основе ТФЭ. Тут выбор подхода упирается только в кошелек и фантазию, есть где порезвиться. Для Вас вполне подошла бы технология MEPS, но если дорого, то "классика" - рулит. Особенно если у Вас поток образцов. В зависимости от объема работы и целей выбираете все "прибамбасы", и вперед. Плюсы: экономия колонок, реже чистить прибор и тэдэ. ТФЭ позволяет добиться высоких степеней извлечения аналита и воспроизводимости результатов. Минусы: больше времени на пробоподготовку и, главное, необходимость обосновать руководству все эти затраты. А оно это ой как не любит, хе-хе)) 2. Установите предколонку. Мелочь, но приятно. Лезет ли что с флаконов? Возьмите чистый, новый флакон, потрясите его с эфиром и заколите экстракт в режиме scan. |
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1334 |
10.06.2010 // 20:43:52
А сушить ЭА не пробовали? |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
11.06.2010 // 12:12:52
А сушить ЭА не пробовали? Проблема не в этилацетате. Проблема - в сухом остатке. Он сам по себе пугающе выглядит - желтоватый такой, хлопьями. |
|
Drone Пользователь Ранг: 124 |
11.06.2010 // 12:49:23
2 Dionisii Это он в растворе хлопьями? |
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
11.06.2010 // 14:53:36
При упаривани образуется такой желтый слоистый осадок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
