Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нужна помощь - методы анализа подсластителей >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Garry
VIP Member
Ранг: 1075


07.10.2005 // 9:42:24     
Процесс неводного титрования проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 м раствором хлорной кислоты в той же безводной уксусной кислоте. Безводную уксусную кислоту получают добавлением уксусного ангидрида. Количество добавленного ангидрида вычисляют исходя из процента воды в уксусной кислоте (определяют по Фишеру). Если Ваш образец - водный раствор, то нужно избавиться от воды. Избавляться можно по разному, но чаще всего нагреванием пробы с тем же уксусным ангидридом. В общем-то безводное титрование очень хлопотное дело. В качестве индикатора выступает 0,1 % спиртовой раствор генцианвиолетта ,либо потенциометрическая регистрация точки эквивалентности (но нужен специально подготовленный электрод сравнения (заполнен насыщенным раствором хлорида калия в уксусной кислоте), либо обычный хлорсеребрянный электрод связанный со средой титрования через специальный электродный мостик).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Mer
Пользователь
Ранг: 15


07.10.2005 // 16:13:25     
Сладик: Да, устроит, буду очень признательна.
Титрование проводят хлорной кислотой в среде уксусной с индикатором кристаллич. фиолетовым. Довольно экспрессный метод
сладик
Пользователь
Ранг: 8


07.10.2005 // 19:40:37     

Garry пишет:
Процесс неводного титрования проводят в среде безводной уксусной кислоты 0,1 м раствором хлорной кислоты в той же безводной уксусной кислоте.
Спасибо за методику. А вы не знаете с каким органическим катионом (желательно большим) может взаимодействовать сахарин (или другие подсластители). Заранее спасибо за помощь.
сладик
Пользователь
Ранг: 8


10.10.2005 // 17:21:19     
Редактировано 1 раз(а)

Mer, ловите методику: с помощью ТСХ на готовых пластинах Silufol UV254, активированных в течение 1 часа при 110 С, разделяют и идентифицируют цикламат и сахарин.
ПФ - смесь ЭА, изопропилового спирта, ацетона, метилового спирта и воды (50:15:15:4:16).
Для идентификации цикламата пластины выдержиают 5 мин. в камере, насыщенной парами брома и после 5-мин. выдержки на воздухе при t= 18-20С опрыскивают 0,05% р-ром флуоресцина. Цикламат дает красную (оранжево-красную) окраску в дневном свете. Идентификацию сахарина проводят, опрыскивая пластину 0,01% спирт. раствором родамина В и проявляя пятна в УФ-свете.
Теперь спектрофотометрия:
для определения содержания Ц. в пищевых продуктах 100 мл раствора исслед. образца подкисляют (при взбалтывании в делительной воронке) 2*5 мл конц. серной кислоты, охлаждают и встряхивают 2 мин. со 100 мл этилацетата. В другую делит. воронку помещают 80 мл отделенного слоя этилацетата (осветленного фильтрованием через вату или центрифугированием) и при встряхивании добавляют 3*30 мл воды. Объединенную полученную водную фазу помещают в третью делит. воронку, добавл. 2 мл 10н. Гидроксида натрия и встряхивают 1 мин. с 10 мл циклогексана. Щелочной водный слой переносят в 4ю делит. воронку, добавл. 5 мл серной кислоты (кислота:вода=3:5), 10 мл циклогексана и 10 мл гипохлорита натрия (1% активного хлора) и встряхивают 2 мин. Удаляют нижний слой, а слой циклогексана встряхивают 1 мин. с 50 мл 0,5н. гидроксида натрия. Сливают щелочной водный слой, а слой циклогексана спктрофотометрируют при 260-370 нм в сравнении с циклогексаном. Содержание цикламата определяют, сравнивая поглощение при 314 нм со станд. кривой.
Mer
Пользователь
Ранг: 15


10.10.2005 // 21:15:52     
Спасибо большое.
Я на этом форуме нашла ссылки на ин. статьи по методам ан-за подсластителей. Тема: определение сахаров в газированных напитках, стр 3.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
Mari13
Пользователь
Ранг: 8


17.03.2006 // 23:56:06     
Здравствуйте. Я тоже занимаюсь определением подсластителей (цикламатов). Пробовали гравиметрию и тонкослойку. На модельных расторах вроде получаются воспроизводимые результаты, а как к реальным объектам - так полная неразбериха. Пробовали различные экстрагенты (хлороформ, бензол, ксилол и тп), но цикламаты не переходят. Подскажите пож-ста, какими растворителями можно их выделить. И если не затруднит - опишите пож-ста химизм спектрофотометрического определения. Спасибо

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты