| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Компонентный состав эфирного масла кориандра, современная трактовка схем их взаимосвязи и возможных взаимопревращений >>>
|
 |
|
blondy Пользователь Ранг: 28 |
 01.08.2010 // 13:43:45
Здравствуйте форумчане! Большое спасибо, что откликнулись! >>> vагЬаn Литературу я посмотрю, но без особой надежды на успех - ту, что я видел, оставляет жалкое впечатление даже у пороховика. Народ в основном перебивается статьями. Собственно по такой культуре, как кориандр, очень сильный дефицит литературных источников, и если, что есть, то сильно древнее, когда хроматография у нас была еще не “в моде”, надеюсь только на статьи. Вот вырыла в библиотеке статью пакистанских ученых “ Изучение эфирного масла основных пакистанских разновидностей семейства Umbelliferae” Часть XXVIII Coriandrum sativum (Кориандр, Dhania) Эфирное масло Плоды и Целое Растение Amna Karim, Махаммад Ашраф и Махаммад Хершид Бхаттай PCSIR Лаборатории, Лахор (Полученный 25 ноября 1978) на англ. языке, корплю над переводом. Здесь есть ссылка на другие работы этих же авторов и на другую авторскую работу: E. Guenthetr, The Essential Oils. (D. Van Nostrand, New York, 1950), vol.IV. p. 610 –хотя и маловероятно, но вдруг Вам где либо встретится, дайте знать. Однако Вам следует выяснить подробности - не артефакт ли это. При таком изменении компонентного состава поплывут в первую очередь коэффициент переломления и угол вращения, а может даже и вязкость. Их следует проверять в первую очередь - это интегральные, но очень показатели. --- Если телевизор не работает, в первую очередь следует проверить напряжение в розетку, а то ведь у Вас может все банально объясниться доколоночной реакцией в горячем испарителе или в грязной игле. --- “Телевизор-то” у меня как раз и работал, но показывал не то, что ожидалось, не ту программу. Естественно первые подозрения были на все: и на загрязнение, и на смену баллона и на темп помещения (в тот момент, как обнаружила это несоответствие + 35) и др. Но когда после тщательной промывки и иглы и колонки (гоняла несколько раз ацетон), и когда упорно после 5 прогонов образца получила практически одно и тоже, а также анализа другого образца свежего масла (в это же день и этим же шприцем, при одних и тех же ГХ условиях), паралельные хром-ы которого были без всяких заморочек, пришла к выводу, что все-таки “поплыло” масло (как Вы удачно выразились). По физико-химическим показателям. До приобретения хроматографа пользовались исключительно ими, сейчас мы от них ушли, т.к. сошлись на том, что если масло по компонентному составу вписывается в требуемые St. ISO величины, то и физико-химические показатели так же вписываются в ст. (проверено). Конечно, мне самой интересно проверить (как всегда в сутках меньше 24 часов), у мирцена плотность 0,77-0,80, может потянуть все масло. Попробую воскресить пылящиеся где-то пикнометры, рефрактометр, поляриметр. --- А по поводу коэффициентов переломления и вращения - вообще в каких границах они должны быть у нормального масла? Если сравнить показатели поплывшего "образцового" с нормами? А сравнить эти же показатели свежего масла и поплывшего---- Попробую выслать на форум табличку с данными анализов (там и физика) и 1хром- у, правда не уверена, что может сразу получиться, я ещё в этом не очень. Мне не нравится как у меня получается копир. хром-м из Х.А в Word, делаю через сканер. На данный момент сижу в Exell, обрабатываю полученные данные (за 4 месяца использования образца в качестве ВЛК), строю графики каждому компоненту, пытаюсь проследить с какого момента начались изменения, выяснить активность каждого. Предварительно получается интересная картинка. Когда закончу, поделюсь результатом. Но уже сейчас могу сказать: изменения произошли не в одночасье, как мне показалось. Дело в том, что у нас лимитирующим фактором является содержание α-пинена и линалоола. Используя образец в качестве ВЛК, я на них и обращала внимание в первую очередь, по остальным бегло просматривала (вписываются, вписываются, ну и ладно). Но после почти месячного перерыва (кстати, t за этот период была сверх аномальной) я и обнаружила такой казус, не заметить который уже было просто не возможно. Спасибо, кто нашел время прочитать. P.S. Прошу прощения, если долго от меня не будет "вестей" (о причинах я повествовала в теме: Инд. Ковача), я обязательно отвечу. С уважением blondi |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
blondy Пользователь Ранг: 28 |
01.08.2010 // 13:47:33
>>> Valeriy Большое спасибо за Хейфица, скачала, правда он с расширением divu, пришлось искать програмку, чтобы раскрыть, все ок, жаль только, что нельзя распечатать. По компонентному составу кориандра там, правда, в том же объеме, что я и знаю, но вот по лимонену, камфену и некоторым другим кое-что нашла. Valeriy пишет: Если масло получено экстракцией углекислым газом, то состав его будет другим засчет присутствия бОльшего количества жирного масла. А жирному маслу, благодаря наличию ненасыщенных связей, свойственна полимеризация - так называемое высыхание или полувысыхание. ----- Я бы с Вами очень даже согласилась, но эфирное масло мы получаем также как и Вы масло змееголовника (Dracocephalum) паровой дистиляцией с последующей ректификацией и без всякой химии. ---- Насколько я знаю, но опять же точной уверенности нет, так как нет достоверного источника, жирное масло кориандра использовалось в кожевенной промышленности. Вполне возможно именно благодаря своей способности высыхать, или "полувысыхать" и образовывать гидрофобную пленку. -------- Не только в кожевенной, но и в текстильной, полиграфической, металлургической и др. (и именно из-за этих способностей, Вы на 100 % правы). Имело отношение и к простому хозяйственному мылу, но все это, увы... в далеком прошлом. ------- Кстати, жирное кориандровое масло обладает приятным ароматом шоколада. ------- Согласна, если только слабая концентрация и хорошо развитый “нюх”, а если его оОчень много.....но как говориться: на “нюх” и цвет .... ------------- По составу эфирного масла ничего сказать не могу, так как давно это было, колонка была 3 метровой насадочной, из стандартов были только камфара, ментол и тимол, --------------- У меня нет ни одного из стандартов компонентов, поэтому и изгаляюсь, как могу - имею ввиду использование стандартизированного образца в качестве ВЛК, да только вот сохранить не сумела, не дотюмкала мал-мала, теперь повторять процедуру придется опять при следующей реализации масла. -------------- Попытка создать собственные ароматные композиции (духи!!!, с позволения сказать) приводила к тому что через 2-5 месяцев исходный аромат менялся до неузнаваемости, хотя "первоисточники" оставались практически неизменными. ---------------- Приведу некоторые “доисторические” данные. 1. При хранении масла тонким слоем и в открытом сосуде в течение уже 6 дней содержание низкокипящих компонентов (углеводороды) снижается от 17,86 до 0,02%, содержание линалоола увеличивается с 72,87 до 87,00%, масса масла при этом уменьшилась до 43,36%. 2.При хранении масла сырца и ректификата в течение 20 месяцев в герметически закрытых сосуда изменения не существенны, (по Танасиенко) Вот Вам собственно и информация к размышлению: компоненты эф. масла находятся в близкой генетической связи друг с другом и легко подвергаются ряду превращений, на что сильно влияют условия окружающей среды. Ваши "первоисточники" скорее всего, удостаивались лучших условий хранения, чем духи (нюхали-то не один раз, открывали пробочку, а отсюда и испарение, и доступ кислорода, и несвойственный для определенного масла состав самих компонентов, провоцирующий на реакции взаимопревращения и пр.) ------------- Идея со стандартом хорошая, запаяйте масло в 10-15 ампул из темного стекла, предварительно залив их азотом, а лучше аргоном. Пара кристаллов третбутилгидрохинона (TBHQ пищевой антиоксидант) не помешает. Храните в холодильнике, но не морозьте. ----------- Стандарт я, конечно при следующей реализации масла оставлю. Попробую разлить в мелкие ампулы, чтобы каждый раз не открывать и не отливать из основного флакона для ВЛК хром-ии (запаять наверное не сумею). Раньше мы хранили в холодильнике даже без герметики, в течение года масло не портилось. Сейчас время и обстоятельства изменились... Спасибо! Пишите! |
||
|
blondy Пользователь Ранг: 28 |
01.08.2010 // 14:15:23
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.08.2010 // 14:39:31
blondy> Большое спасибо за Хейфица, скачала, правда он с расширением divu, пришлось искать програмку, чтобы раскрыть, все ок, жаль только, что нельзя распечатать. Как это нельзя? Проверил WinDjView - качается, работает, и, само собой, печатает 
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.08.2010 // 14:42:55
По поводу переломления и оптического вращения - я предлагаю следить не за соответствии стандартам, а просто изменение этих показателей у конкретного образца. И установить связь пригодности с изменением, например, коэффициента переломления (потому что очень быстро делается). Перед хроматографированием капнул на рефрактометр, убедился, что все в норме - и поехали Нет - надо разбираться.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
01.08.2010 // 14:44:24
blondy> очень сильный дефицит литературных источников, и если, что есть, то сильно древнее, когда хроматография у нас была еще не “в моде”, Да, примерно так. И еще - агрономическое происхождение
|
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
01.08.2010 // 18:01:13
Заранее извиняюсь, занимался я этими делами лет 25 тому назад, поэтому пишу по воспоминаниям. При неправильном хранении эфирных масел происходит процесс оскипидаривания и окисления , естественно, с ухудшением запаха. Как побочная реакция, возможна изомеризация гераниола в линалоол (распад линолиацетата мало вероятен). Поэтому сама идея держать образец масла как стандарт выглядит несколько проблематичной, ну, разве что в запаянных ампулах. Я бы купил синтетических компонентов, типа линалоола, линолил ацетата, борнеолов и делал spiking . |
||
|
blondy Пользователь Ранг: 28 |
01.08.2010 // 19:14:55
Редактировано 1 раз(а)  Долго мучалась... Но вроде табличка тут!!!
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.08.2010 // 15:26:50
Однако на Ваши постинги любо-дорого смотреть И они формируют соответствующее отношение, совместно с содержанием, конечно
|
||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
02.08.2010 // 16:34:59
Думаю, в табличке ошибочка - рефракция и вращение должно быть перепутались местами. Сходимость впечатляет
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
