| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Не получается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (ASTM D 4929 (метод А)) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Не получается анализ на хлорорганику по ГОСТ Р 52247-2004 (ASTM D 4929 (метод А)) | ||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
 11.09.2010 // 14:20:02
Здравствуйте корифеи аналитической химии. В Казахстане (где я проживаю)при достаточно большом количестве лабораторий по анализу нефти (если кто не знает Казахстан входит в десятку экспортеров нефти) нет ни одной, в которой получался бы анализ на органические хлориды по ГОСТ 52247-2004 или ASTM 4929 методом А. Гост можно прочитать тут: как не пародоксально, НО в холостой пробе все время получается бОльшая концентрация чем в пробе или даже в стандатном образце!! Все время грешили на то что использовались реативы "ХЧ" или "ОСЧ", но не "Без хлора". Но вчера мы получили таки нужные реактивы и ПОЛУЧИЛИ ТОТ ЖЕ РЕЗУЛЬТАТ. Итак, первые вопрсы, с Вашего позволения: 1. Какая реакция должна происходить при соединеннии 50 мл толуола и 15 мл раствора бефинила натрия?, Какой должен быть цвет смеси? У нас получается суспензия бледно грязно зелено-коричневого цвета, иногда бледно чая или кофе с молоком. Если приливать еще бифенил, суспензия окрашивается в грязо сине-зеленый цвет (бифенил в пузырьке такого цвета, производитель FLUKA) 2. После приливания изопропанола, суспензия превращается в раствор, прозрачный, но желто-коричневого цвета, а написано что должен быть белый. В чем ошибка? С уважением, Александр |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
11.09.2010 // 16:47:06
Пардон почему-то ссылка криво вставилась, вообще сайт там любые ГОСТы можно бесплатно скачать. Рабочая ссылка: |
||
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
14.09.2010 // 20:36:03
У нас прекрасно получается хлорорганика. При приливании бифенила к толуолу наблюдается зеленое окрашивание смеси... Несколько меняется оттенок при добавлении нафты (если цвет сильно слабеет и становится ближе к желтому - добавляем содержимое еще одного флакона)... Импортный бифенил (в частности Sigma) идет часто по два флакона на одну делительную воронку (раньше работали с бифенилом производства ЭКРОСа - были очень довольны). ацетон и толуол д.б. без хлора и серы... но проверено временем - когда наблюдается дефицит с такими реактивами - получаются хорошие результаты и на обыкновенных реактивах... В вашем случае - титрование проводится на автоматическом титраторе? Может имеет место быть ситуация, когда при титровании холостой пробы некорректно фиксируется скачок титрования? Вопрос теперь шкурный - не знаком такой метод, как биамперометрия (коль скоро Вы занимаетесь нефтью) в приложении к определению хлористых солей в нефти? Как-то поднимал этот вопрос - но в ответ тишина... С уважением, Дмитрий. |
||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
30.09.2010 // 10:17:11
А почему не пробуете метод В? Насколько я знаю он самый простой. |
||
|
Pal Пользователь Ранг: 77 |
30.09.2010 // 10:33:20
Редактировано 1 раз(а) Совет хороший, только вот я так понимаю что дивайса то бишь прибора для метода В - нет. |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
30.09.2010 // 11:41:38
Редактировано 1 раз(а) Метод то самый простой, только я вот не слышал пока отзывов от реальных эксплуатантов волнодисперсных РФА приборов по практической работе по данному ГОСТу. А насчет приборов… Видимо, Спектрон здесь застолбил нишу, т.к. прямо в тексте «Метод В … является отечественной разработкой и предусматривает использование отечественной аппаратуры.»   Вот только автору темы это не поможет, он в Казахстане. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.10.2010 // 14:55:14
Редактировано 1 раз(а)
|
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.10.2010 // 14:56:15
как правильно ответил следующий автор: "прибора нет" |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.10.2010 // 14:56:41
верно |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
03.10.2010 // 15:02:19
Редактировано 1 раз(а) Не вижу вообщем-то препонов что б не использовать этот прибор в Казахстане. Вот только этот анализ нужен клиенту, а не мне самому, а у клиента кроме титратора ничего нет. На кулонометре анализ получается прекрасно (т.е. по методу Б) Заодно хотелось бы узнать отзвы о том проводил ли кто анализы по методу В. Вроде в ГОСТе указана для этого метода меньшая точность и больший предел обнаружения. |
||
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
10.05.2011 // 20:28:14
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый КИП! Прошу прощения, что отвечаю с таким запозданием... Несколько меняется оттенок при добавлении нафты (если цвет сильно слабеет и становится ближе к желтому - добавляем содержимое еще одного флакона)...
из опыта уже по изменению цвета смеси в делительной воронке при приливании навески нафты можно качественно сказать - много или мало будет хлорорганики (если цвет не изменился или изменился слабо - мало, если раствор приобрел бурую окраску - много) - это в принципе логично, исходя из представления процессов, которые при этом происходят.
Да, бифенил перед использованием разогреваем в термостате... а вот с использованием нашего бифенила ТЕПЕРЬ ВОПРОС... если ничего не путаю... последний приобретенный бифенил - производства (экспериментальное пока) ЭКРОСа (вот здесь могу напутать - приобретали у них, а вот чье производство... голову надо менять...) - сколько бы не бились - никак не получим адекватных результатов - нет сходимости и не попадаем даже близко по ГСО...  Никто не сталкивался с таким (имеется с такой картиной с использованием экспериментального бифенила)?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
