Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
определение мышьяка по окраске мышьяковомолибденовой сини >>>
|
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
29.09.2010 // 17:17:45
Редактировано 1 раз(а) Значит все же 5Н раствор надо? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
30.09.2010 // 11:08:56
значит, да. |
||
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
03.10.2010 // 11:40:40
Может быть в данном случае просто концентрации мышьяка и молибдата аммония настолько низкие, что цвет проявляется мало - то есть визуально это не очень видно. Нужно попробовать проделать анализ, тогда выявится нормально ли всё получилось. (знаю по анализу фосфора фотометрическим методом с молибдатом - при низких концентрациях - растворы совсем бледные, но анализ получается хорошо) |
||
dev Пользователь Ранг: 29 |
03.10.2010 // 17:07:17
Дело в том, что As-содержащая гетерополикислота получается из As(V), что и прописано в Вашем ГОСТе в разделе окисления окиси мышьяка-3 до пентоксида (т.е. мышьяка-5). Вы же применяете стандартный образец мышьяка в степени окисления +3 - именно поэтому у Вас и не получается гетерополикислота и не строится градуировка. Окислите As(III) до As(V) и у Вас все должно получиться. В качестве окислителя, наверное, подойдет та самая азотка (по типу окисления, прописанного в Вашем ГОСТе). Удачи ! |
||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2010 // 18:36:14
Кстати - да, очень верное замечание. Я сам как-то и пропустил, что стандартный раствор мышьяка не в той степени окисления. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
СВЕТА Пользователь Ранг: 38 |
03.10.2010 // 21:56:52
Именно с этого я и начала: выпарила 1мл раствора As(III) c 5мл конц. азотной кислоты, итог - оптич. плотность 0,01. Тоже самое наблюдается если делать добавку 1мл раствора As(III) в колбу для отгонки мышьяка и проводить как холостое определение (добавлены все составляющие кроме пробы). Может и вправду слишком низкие концентрации, но неужели можно строить градуировочный график в диапазоне оптич. плотности до 0,04? Молибдат аммония перекристаллизовывала по данному ГОСТу, и по Коростелеву (с добавлением аммиака до слабого запаха), ну и пробовала готовить раствор из неперекристаллизованного, результат один. Кислотность я тоже пробовала варьировать (брала 0,2; 0,3; 0,5; 0,6; 0,8; 1,6мл 5Н серной), в этом эксперименте брала 1,5мл As(III), растворы не окрасились. С мышьяком (V) этого не делала, закончилось ГСО. Интересно откуда данные по диапазону рН (3,2-5,9)? Если рассчитывать через Кд серной кислоты, то рН задается 1,8 (исходя из 0,8мл 5Н серной кислоты). Остается гидразин...может реактив бракованный, хоть и свежий? Остальное вроде все перепробовала. Хотя единственное что можно еще - взять 4 мл As(III) и выпарить с азоткой. Но придется ждать ГСО. |
||
zinel12 Пользователь Ранг: 7 |
04.10.2010 // 18:01:28
Светлана, привет. Причина скорее всего в кислоте, разбавь в 2 раза, должно получиться. У меня была подобная проблемма, только наоборот. Разработчики часто путают молярность с нормальностью. Среда действительно кислая и реакция не идет. Желаю удачи!!! |
||
foxs Пользователь Ранг: 15 |
05.10.2010 // 17:53:01
Светлана, а Вы не пробовали выдержать растворы на водяной бане чуть больше чем 10 мин? |
||
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
06.10.2010 // 9:12:20
Очень извиняюсь, но с моей точки зрения – довольно бредовые формулировки. Ничего подобного в свое время в МГУ не было, и, по-моему, никакого негативного влияния на качество нашего образования это не оказало. Уж лучше бы нормальность оставили… Похоже, в наше время не только метрологи склонны упражняться в новоязе Кстати, Ваши питерские из ВНИИМа мне на днях объяснили, что уже 5 лет как нормой в русском языке является выражение «бюджет неопределенностей». «Убыв бы»… (с) |
||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
06.10.2010 // 11:10:00
Верное замечание! Все разработчики законченные "ч"удаки, пишут чушь всякую, а потом продвинутые юзеры, неспособные отличить молярность от нормальности, исправляют их ошибки на практике. |
|
||
Ответов в этой теме: 33
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |