Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Получение сульфопроизводного 2,3-диаминонафталина >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.09.2010 // 11:27:12     
Редактировано 1 раз(а)

Так:

2,3-диамин ---> 2,3-динитро ---> 2,3-динитро моно (или поли - Орлова об этом пишет) сульфокислота ---> нанесение на сорбент ---> восстановление до 2,3-диамина

В Органикуме есть общие методы окисления и восстановления.

Попробовать вполне можно
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Leko
Пользователь
Ранг: 429


30.09.2010 // 11:56:08     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за советы. Думаю попробуем если купить не получится все же.
Восстановление на сорбенте категорически не подойдет. Реагент смоется скорее всего, поскольку закрепляется он нековалентно. Сначала на сорбенте закрепляется слой высокомолекулярного полиамина, а затем уже на него за счет сульфогрупп прикрепляется оргреагент. Соответственно чем больше сульфогрупп, тем прочнее он держится. Идеально для исследования было бы если бы можно было получить ряд с одной, двумя и тремя сульфогруппами, но это уже конечно мечты, нам такое точно не под силу синтезировать.
Кстати 1,10-фенантролиндисульфокислоту мы покупали в Сигме. Так вот была велика доля несульфированного реагента. Сколько точно мы не оценивали, но много. Реагент из наших советских запасов был намного лучше несмотря на свою древность.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


30.09.2010 // 13:40:47     
Ну, тогда у Вас при нанесении активного слоя будут конкурировать аминогруппы подложки и аминогруппы реагента, и Вы получите нерегулярного строения каку. Мягкий восстановитель, ИМХО, подбирать надо.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.09.2010 // 20:23:23     
Leko, Орлову и Органикум достали? Если нет, оставьте мыло, кину.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.09.2010 // 20:29:44     
Редактировано 2 раз(а)

Leko> Идеально для исследования было бы если бы можно было получить ряд с одной, двумя и тремя сульфогруппами, но это уже конечно мечты, нам такое точно не под силу синтезировать.

Идеально?
Насколько я понимаю, идеальный реагент - это стереорегулярный полимер с соответствующими группами

Или, ближе к тематике форума, какой-нибудь пористый силикагель с привитыми реагентными группами.

Мечтать - так на всю катушку

Кстати, второй путь может оказаться продуктивным. На форуме есть люди, которые в этом деле съели несколько собак Баскервилей
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher  Scientific TSQ Quantum Access™ MAX ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Leko
Пользователь
Ранг: 429


01.10.2010 // 14:11:41     
Кстати, химически модифицированный реагентом силикагель - это не так уж шоколадно. Во-первых, это дорого и муторно: модификаторы дорогие, синтезы по несколько дней... Я уж молчу про такие мелочи как скверно пахнущие и весьма неполезные для здоровья растворители. Во-вторых, это требует большого опыта и недюжего таланта в области оргсинтеза (особенно если хочется закрепить на поверхности нечто эдакое многофункциональное). А то вон некоторые коллеги пытаются воспроизвести синтез силикагеля, модифицированного меркаптопропилтриэтоксисиланом. Казалось бы чего проще? Ан нет, не выходит каменный цветок...
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


04.10.2010 // 21:04:33     
Непростая задача. А м.б. можно наоборот - к полимерной сульфокилоте (например, сульфокатионит) прицепить 2,3-диаминонафталин?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


05.10.2010 // 8:03:13     

chemlab пишет:
Непростая задача. А м.б. можно наоборот - к полимерной сульфокилоте (например, сульфокатионит) прицепить 2,3-диаминонафталин?
Так и здесь всё равно 2 аминогруппы защищать придётся.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


05.10.2010 // 11:35:38     
Если отклик на концентрацию анализируемого иона тест-материалом будет степень окраски, то не придется, так работают индикаторы, нанесенные на иониты.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


05.10.2010 // 12:23:28     

chemlab пишет:
Если отклик на концентрацию анализируемого иона тест-материалом будет степень окраски, то не придется, так работают индикаторы, нанесенные на иониты.
До, того как ФГ будет работать, её ещё навесить надо.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты