Форумы ANCHEM.RU: Анализ Эритромицина: методика, колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ Эритромицина: методика, колонки >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Varya
Пользователь
Ранг: 50

05.10.2010 // 19:36:16

Редактировано 2 раз(а)

DSP007 пишет:
Там фишка типа такая , что эритромицин нужно делать в щелочной среде за 8. На рН 4-7 он ползет горбом , а ниже 4 валится. Вообще если вы к конкретной методике не привязаны то все примеси к эритромицину делятся на ТСХ и проявляются парами соляной кислоты. Были в 60-х- 70-х такие работы, кто ищет - тот обрящет.

Cовершенно верно. Температура 70С, а в остальном фосфатный буферный раствор рН=9 с 30мл MeCN и 165 мл трет-бутилового спирта на 1л смеси. УФ 215нм. Определяются Эритромицин A, B, C и ряд примесей.
Поскольку паралельно делается и количественный анализ, вариант с ТСХ не очень подходит.

to IvanStyskin

Спасибо большое за список производителей колонок.
Жду вашего письма.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.10.2010 // 0:50:20

и 165 мл трет-бутилового спирта

мама роди меня обратно

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

06.10.2010 // 9:35:30

Вот методика из Голландской деревушки Кастенрэй от 9 апреля 1999г автор Луджикс А А С М: АЦН/ МеОН/0.2М ацетат аммония 35/20/35 pH 6.5 Hcl. 1мл Nova-Pak C18, 3.9*150. T=35. L=215. система Миллениум. Сам не воспроизводил. но побаловался бы поставив аналогичную С18 и подняв pH

Varya
Пользователь
Ранг: 50

06.10.2010 // 9:38:38

Спасибо большое за методику, как попробую, отпишусь.

to КонстантинС

мама роди меня обратно (С)

а почему? )))

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

06.10.2010 // 14:16:33

Редактировано 4 раз(а)

Почему?)))))..

Варя, Вам иностранцы глумливо скармливают неработающие или полуработающие методики, а Вы это кушаете. Вам, может, и ничего, а у сердце кровью обливается. Поймите, что сами они по-другим методикам работают, которые никому не говорят - потому что жесточайшая конкуренция, а разработка хорошей методики стоит 10-20 тысяч баксов. АВам спихивают нечто гнилое, но в красивой - и главное - в жутко дорогой обертке.

Краткий ликбез..

... трет-бутанол: крайне вязкая, вонючая и практически отсутствующая в достаточно чистом виде гадость, почти не совместимая с ВЭЖХ. Единственное возможное применение - в мицеллярной хроматографии для стабилизации мицелл, то есть жутчайшая экзотика.

... или последняя методика, о которой МеОН сказал, что он бы все изменил. На фига там рН именно 6.5? А почему не 5.6 как у джонсонс бэйби? Почему соляная кислота? Почему именно ацетат и почему именно аммония? Это такая забота о стабильности рН?
И зачем было его пихать 0.2М, когда это крайне непрактично со всех сторон? Чтобы пик сделать поуже? Так не легче ли вместо убогого новапака взять хорошую колонку? А пик сузить, если уж взялся, банальным триэтиламином? загнав рН строго в 7-ку обычной фосфоркой?

А на фига там и метанол, и ацетонитрил? Много банок под тягой - все хочется попробовать? Есть только один повод использовать долю метанола в ацетонитриле - это когда колонка дерьмовая и неэндкеппированная - тогда селективность такой С18 по отношению к полярным веществам начинает плавать и быть очень чувствительной к примеси спиртов. Это не значит ничего, кроме того что эту колонку нужно отправить на свалку.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LTQ VELOS™ Thermo Scientific LTQ VELOS™ - масс-спектрометр c анализатором линейная ионная ловушка с двойной камерой давления.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

06.10.2010 // 14:45:52

КонстантинС пишет:
Почему?)))))..
Краткий ликбез..

... трет-бутанол: крайне вязкая, вонючая и практически отсутствующая в достаточно чистом виде гадость, почти не совместимая с ВЭЖХ. Единственное возможное применение - в мицеллярной хроматографии для стабилизации мицелл, то есть жутчайшая экзотика.

... или последняя методика, о которой МеОН сказал, что он бы все изменил. На фига там рН именно 6.5? А почему не 5.6 как у джонсонс бэйби? Почему соляная кислота? Почему именно ацетат и почему именно аммония? Это такая забота о стабильности рН?
И зачем было его пихать 0.2М, когда это крайне непрактично со всех сторон? Чтобы пик сделать поуже? Так не легче ли вместо убогого новапака взять хорошую колонку? А пик сузить, если уж взялся, банальным триэтиламином? загнав рН строго в 7-ку обычной фосфоркой?

А на фига там и метанол, и ацетонитрил? Много банок под тягой - все хочется попробовать? Есть только один повод использовать долю метанола в ацетонитриле - это когда колонка дерьмовая и неэндкеппированная - тогда селективность такой С18 по отношению к полярным веществам начинает плавать и быть очень чувствительной к примеси спиртов. Это не значит ничего, кроме того что эту колонку нужно отправить на свалку.

Абсолютно согласен!., потому и указал откудова данная методика взята-это один из примеров представления методов контроля-вот они пожалуйста мучайтесь проверяйте, это проблема для неопытных, а так на глаз видно что браться так вот воспроизводить не стоит, просто ну не воспроизводил я еще за свою практику эритромицин и самое интересное это метод представленный к этому препарату ///ссылку не дам сайт их тормозит, но там интересный состав)): эритромицина тиоцианат, ОТЦ ГХ, Стрептомицина сульфат, Колистина сульфат, Витамины А, Д3, холекальциферол, Е, В1, В2, В6, В12, цианокоболамин, С, К3, менадиона натрия бисульфит, никотинамид, инозитол. Попробуй ка отдели зерна от плевел???уот такой методикой

IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149

06.10.2010 // 15:13:18

Редактировано 2 раз(а)

2Varya, ну и если кому еще интересно

По существу вопроса, стоимость и срок поставки:
Колонка Repromer RP-S 1000, 5 um; 250 x 4.6 mm
Стоимость 42000 рублей. Поставка 30-60 дней.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

06.10.2010 // 17:23:36

Редактировано 3 раз(а)

По поводу Вариной методики.
Это методика не Варе спихивалась, это стандартная методика сколь я помню Британской фармакопеи 1992 года, апробированная и включенная европейским директоратом в европейскую Фармакопею с некоторыми изменениями. Обязательна таким образом для арбитража состава примесей к эритромицину на всей территории Европейского сообщества и рекомендована фирмам с европейцами сотрудничающими.
Если Варя фармацевт и на Украине, то ей как бы деваться некуда- с учетом того что Украина приняла ЕР как национальный стандарт - можно выбить деньги на новую колонку, но не на валидацию новой методики.
А вот если нефармацевт и не на Украине... тогда другой разговор.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

06.10.2010 // 17:43:13

Коллеги, никто не спорит, что приведённый в BP метод - "несколько" громоздкий и некомфортный. Но если Вы работа-ете(ли) на фармпредприятии, то наверняка знаете, что эта отрасль "несколько" консервативна. Можно сколько угодно говорить "а я бы сделал" или "дайте мне только заказчика" и т.д., но это всё лирика. На сегодняшний день единственным рабочим (а также узаконенным) вариантом является метод BP. Поэтому на месте Вари я бы не заморачивался и делал, как там написано.

А любителям С18 колонок (я сам себя к ним тоже причисляю) могу сказать, что из пяти статей, опубликованных в различных научных журналах (в основном J. Chromat.) и посвящённых анализу эритромицина на С18 фазах без ион-парного реагента, я не смог воспроизвести ни одной. Использовал, как писал, Purospher и Symmetry - не самые плохие фазы. А картинки в журналах такие красивые были...

Нет, наверняка задача решаема. Просто нужно ли Варе сейчас этим голову забивать?

Varya
Пользователь
Ранг: 50

06.10.2010 // 21:49:27

Редактировано 1 раз(а)

IvanStyskin пишет:
2Varya, ну и если кому еще интересно

По существу вопроса, стоимость и срок поставки:
Колонка Repromer RP-S 1000, 5 um; 250 x 4.6 mm
Стоимость 42000 рублей. Поставка 30-60 дней.

Спасибо за ответ.
Ivan, мне, как специалисту отдела контроля качества и неспециалисту отдела снабжения, нужно уточнить - поставка в Украину реальна? И как это все будет происходить, и т.п....пожалуйста, вот мой маил polinka.chem{coбaчkа}mail.ru


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты