Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

фоновый сигнал на Рамановских спектрах изопрен-углеродные нанотрубки >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: фоновый сигнал на Рамановских спектрах изопрен-углеродные нанотрубки
demonic
Пользователь
Ранг: 22

11.10.2010 // 19:59:18     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день,

Пытаюсь понять, откуда берется паразитный сигнал на Рамановских спектрах композитного материала: изопрен-углеродные нанотрубки с разными концентрациями компонент.

Возбуждаю лазером 830 нм. Если возбуждаю изопреновую пленку без примеси нанотрубок и смотрю Стоксовый сдвиг, то узкие полосы колебаний CH2, CH3, C=C появляются не на фоне нулевой интенсивности, а на фоне широкой полосы (250-2500 см-1). Не могу объяснить природу этой полосы. Если это люминесценция, то почему ее почти нет для изопрена с нанотрубками (1-10 массовых долей трубок)?

С нанотрубками история похожая. Насыпаю их на стеклышко толстым слоем и свечу на них тем же лазером 830 нм. На спектре вижу D и G полоcы углеродных колебаний, но опять же на фоне широкого "горба" (250-2500 см-1).

Если в изопрене 8-16 массовых долей нанотрубок, то "паразитного фона" практически нет, то есть я вижу D и G полоcы углеродных нанотрубок, которые начинаются практически с нулевого уровня.

Может быть, этот паразитный фон связан с каким-то типом тепловой люминесценции на дефектах (в полимере и в нанотрубках их много, так как нанотрубки многостенные и судя по спектам, в них много аморфной фазы)?

Заранее спасибо за версии.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


11.10.2010 // 20:17:58     
Хоть бы картинку показали
demonic
Пользователь
Ранг: 22


11.10.2010 // 22:45:39     
Редактировано 4 раз(а)



Пример Рамановских спектров для невулканизированного и вулканизированного изопрена
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.10.2010 // 3:31:02     
А мощность лазера регулируемая? Пробовали ее уменьшать? Это проверило бы гипотезу тепловой люминесценции.
demonic
Пользователь
Ранг: 22


12.10.2010 // 12:27:12     
При уменьшении мощности лазера интенсивность полос приведенного спектра (в том числе и фоновой полосы) пропорционально уменьшается.

Я не совсем уловил идею: как, уменьшая мощность лазера, можно выявить тепловую люминесценцию?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.10.2010 // 12:31:25     
Как это как - чем меньше мощнотсь лазера, тем меньше нагревание образца.

Значит, это не то.

Есть знакомые с Раманом, у которых лазер в ближней ИК?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
demonic
Пользователь
Ранг: 22


12.10.2010 // 12:34:32     
К сожалению, нет знакомых, которые могли бы подсказать. А Вы не могли бы мне посоветовать ссылки на форумы спектроскопистов?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.10.2010 // 12:59:35     
Редактировано 2 раз(а)

Нет таких форумов.. и если есть, то не на такие узкие и специальные темы.

Сейчас в Питере проходят семинары Найтека "Дни Хорибы в России", где Вам могли бы помочь..

Вы вообще из какой организации и города? Есть народ с Раманами, который мог бы помочь, если хорошо попросить
demonic
Пользователь
Ранг: 22


12.10.2010 // 15:35:31     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо за советы. В общем, я нашел более-менее разумное объяснение вопроса в книге

Loadman M.J.R. Analysis of Rubber and Rubber-like polymers /Kluwer Academic Publishers, 1998.

Если кому интересно, то ее можно посмотреть на google books или скачать по адресу:

hotfile.com/dl/35228792/ceea26b/0412819708.rar.html

Причина, скорее всего в термолюминесценции полимера и углеродных частиц, которые есть в моих образцах. Автор пишет, что именно из-за мешающей сильной термолюминесценции Рамановская спектроскопия редко используется при анализе полимеров.
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


12.10.2010 // 17:38:58     

demonic пишет:
.... Автор пишет, что именно из-за мешающей сильной термолюминесценции Рамановская спектроскопия редко используется при анализе полимеров.

Слабо верится в первое. И абсолютно не согласен со вторым утверждением.
В Вашем случае, скорее всего, просто люминесценция. Хотя, как вариант, возможно этот эффект вызван сорбцией на углеродных трубках. Что-то вроде SERS. Может стоит плотнее заняться изучением эффект. Чем черт не шутит, может и Нобель будет
qw
Пользователь
Ранг: 39


12.10.2010 // 23:30:08     
На спектрах, которые Вы привели, обычное крыло релеевского рассеяния. На каком приборе спектр записывали?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты