| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Курилка - нетематические вопросы ... |
 |
Аналитическая служба и наука... Как часть жизни >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аналитическая служба и наука... Как часть жизни | |||||
|
1 000 000 Пользователь Ранг: 13 |
 27.10.2010 // 0:34:33
Приветствую всех! Я - в Аналитике недавно... Выбрал ее в общем-то, наверно, случайно... Или, точнее, "по течению"... То есть подвернулся вариант, и я не упустил... Да не в этом уже дело. Меня интересует следующие: - мнение "матерых  " аналитиков об аналитике (что эта наука значит для них, и любят ли или, может быть, ненавидят ее),- мнение таких же адептов, как и я... да в общем-то, мне бы общую психологическую картину взаимоотношения АНАЛИТИК-АНАЛИТИКА, так, что все, кто это читают - делитесь. Почему мне это нужно? Наверно хочу выстроить себе иллюзию безопасности по поводу своего будущего. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 1:43:48
Редактировано 2 раз(а) Аналитик <--> аналитика или аналитик <--> аналитичка? Или... аналитичку?  Правильно, что завели тему во флейм Щас будет
|
|||||
|
1 000 000 Пользователь Ранг: 13 |
27.10.2010 // 2:37:08
Хм-м... Неожиданный поворот... ) Между людьми аналитиками тоже можно... Она занимается прогрессивными оптическими методами, а он консервативный экстракщик... Да это уже дело судьбы и этих двоих. Мне же больше нужнен опыт осознания себя в такого рода деятельности. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.10.2010 // 2:48:19
Ну, я не аналитик. Но могу пожелать вам обоим удачи
|
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
27.10.2010 // 9:16:33
Осень, однако… Тоже, что ли, не упустить? В конце концов, и у аналитиков должны быть в жизни радости! |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
27.10.2010 // 10:06:04
Редактировано 1 раз(а) 2 1 000 000 Да... ник Вы себе "скромненький" выбрали! )))
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
27.10.2010 // 13:14:27
Редактировано 1 раз(а) Глава 1. Введение 1.1. Общие замечания Книга, которую читатель держит в руках, велика по объему и содержит много разнообразных сведений. Оторопь берет, когда думаешь, что с этим материалом надо ознакомиться, более того, овладеть нужной и важной информацией, чтобы потом использовать ее на практике. Однако наука, которой посвящен этот учебник, заслуживает того, чтобы ей уделили столь много внимания. Аналитическая химия — не просто дисциплина, накапливающая и систематизирующая знания; эта наука имеет огромное практическое значение в жизни общества, она создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление — в этом ее главное предназначение. Без эффективного химического анализа невозможно функционирование ведущих отраслей экономики, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса, невозможно развитие многих смежных областей знания. Аналитическая химия — увлекательная сфера научного поиска, благодатный полигон для творческих исканий. Не случайно за создание многих методов анализа присуждены Нобелевские премии: это органический микроанализ, полярография, разные виды хроматографического анализа, так называемая фотоэлектронная спектроскопия и другие методы. Что должен уметь аналитик? Казалось бы, просто: делать химические анализы. Однако не будем спешить с ответом. Надо еще разобраться с самим понятием «аналитик». Есть аналитик-исследователь, призванный развивать аналитическую химию как науку. Его задача — прежде всего создавать, совершенствовать, теоретически обосновывать методы анализа, придумывать, конструировать средства химического анализа, особенно аналитические приборы; создавать аналитические реактивы и стандартные образцы, испытывать их, находить им рациональное применение. Аналитик-исследователь может заниматься общей методологией анализа и его теорией, работать в сфере автоматизации и математизации аналитической химии, разрабатывать принципы унификации и стандартизации методик. Наконец — и это едва ли не самое главное — он создает методики анализа различных объектов. Есть и аналитик-практик. Вот он то и делает анализы, подчас разные, каждый раз новые, интересные, а бывает и однотипные, массовые. Имеется еще одна очень распространенная категория специалистов, выполняющих анализы не постоянно, а по ходу какой-либо другой деятельности. Это может быть химик-органик или специалист по химической кинетике, медик-клиницист или агрохимик, геолог, почвовед. Сказанное позволяет сделать заключение: нужно различать аналитическую химию и аналитическую службу. Аналитическая химия — это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химического строения. Методы аналитической химии позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Еще важнее: каково количество этих компонентов или какова их концентрация. Эти методы часто дают возможность узнать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например установить степень окисления элемента. Иногда мы способны оценить и пространственное расположение компонентов. При разработке методов часто приходится заимствовать идеи из смежных областей науки и приспосабливать их к своим целям. В задачу аналитической химии входит разработка теоретических основ методов, установление границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, создание методик анализа различных объектов. Аналитическая служба — это сервисная система, обеспечивающая конкретный анализ определенных объектов с использованием методов, рекомендуемых аналитической химией. Сфера аналитической службы может быть, в принципе, не связана с методической работой, с созданием или даже усовершенствованием химико-аналитических методов. Однако как аналитик- исследователь, разрабатывающий методики, должен уметь делать реальные, конкретные анализы, иначе он создаст такие методики, которыми никто не сможет пользоваться, так как аналитик, проводящий серийные анализы, если он хочет быть хорошим специалистом, не может не заниматься методическими усовершенствованиями, не может оставаться в стороне от научной аналитической химии и должен уметь делать анализы творчески, с современных научных позиций, самыми подходящими методами и средствами. 1.2. Аналитическая химия как наука Про аналитическую химию говорят, что это наука о методах и средствах химического анализа и в известной мере установления химического строения. Действительно, создание и совершенствование методов и средств анализа составляют главное содержание этой области науки. Под средствами подразумевают приборы, реактивы, стандартные образцы, программы для компьютеров и т. д. Методы и средства анализа постоянно изменяются: привлекаются новые подходы, используются новые принципы, явления, часто из далеких областей знания. Например, при проведении химического анализа сейчас важную роль играют физические методы — спектроскопические и ядерно-физические. Таким образом, аналитическая химия приобретает черты междисциплинарной науки. Каков теоретический базис аналитической химии, какие вопросы теории разрабатываются в этой области знания? Среди таких вопросов: отбор представительных проб, методология автоматизации и математизации методов анализа, подход к химическому анализу в потоке или без разрушения образца, теоретические основы групп методов анализа или отдельных методов — последнее особенно важно. Этот перечень далеко не полный. В учебнике мы будем использовать термин «химический анализ». Под химическим анализом мы понимаем совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом составе объекта. В зависимости от поставленной задачи определяют элементный, молекулярный, фазовый состав и т. д. Надо различать часто встречающиеся понятия метод анализа и методика анализа. Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и (обычно) к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, то имеют в виду принцип, положенный в его основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством; отработанные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех; устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа — это подробное описание анализа данного объекта на заданные компоненты с использованием выбранного метода. Не бывает методик без указания определяемых или обнаруживаемых компонентов, объекта анализа и применяемого метода. Примерами могут служить методика полярографического определения кадмия в жаропрочной стали, методика хроматографического определения фенола в речных водах. 1.2.1. Структура современной аналитической химии Можно выделить три функции аналитической химии как области знания: 1) решение общих вопросов анализа (например, развитие его метрологии); 2) разработка аналитических методов; 3) решение конкретных задач анализа (например, создание аналитической химии пестицидов). Рассмотрим далее виды химического анализа. Можно выделить качественный и количественный анализы. Первый решает вопрос о том, какие компоненты включает анализируемый объект, второй дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов. При определении микропримесей грань между этими видами анализа подчас стирается. Можно предложить другие классификации видов анализа: валовой — локальный; деструктивный — недеструктивный; контактный — дистанционный; дискретный — непрерывный. Классификация может базироваться на масштабе работы, объеме или массе пробы: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикроанализы. Классификация видов анализа может быть основана на природе обнаруживаемых или определяемых частиц; в этом случае естественно говорить об анализе изотопном, элементном (атомно-ионном), структурно-групповом (функциональном), вещественном, молекулярном, фазовом. Когда говорят «сделайте химический анализ», часто имеют в виду определение элементного состава образца. Этот вид анализа называют элементным. Из каких элементов состоит данный объект, какова их концентрация или количество — вот вопросы, на которые мы получаем ответ, проводя элементный анализ. Однако задачи аналитической химии этим не ограничиваются. Изотопным анализом профессиональные аналитики занимаются мало; такие анализы чаще проводят физики, геологи, биологи. Например, определение дейтерированной воды в обычной воде, а также «тяжелого» кислорода (изотоп кислород-18) в смеси с распространенным изотопом кислородом-16. Изотопный анализ необходим при исследовании искусственных элементов, например трансурановых. В вещественном анализе определяют, в какой форме присутствует интересующий нас компонент в анализируемом объекте и каково содержание этих форм. Например, в какой степени окисления присутствует элемент (мышьяк (III) или (V)), в каком химическом состоянии присутствует элемент (например, медь в минерале может быть в виде оксида или сульфида или смеси этих соединений). Вещественный анализ имеет много общего с молекулярным и фазовым. Молекулярный анализ — это обнаружение и определение химических соединений. Типичным примером является анализ смеси газов. Например, определение в воздухе основных компонентов (азот, кислород, диоксид углерода, инертные газы, озон) и таких примесей, как оксиды азота или серы. Среди методов молекулярного анализа ныне главенствующее место занимают хроматографические. Для химиков-органиков существен еще один вид анализа, промежуточный между элементным и молекулярным, — структурно-групповой анализ. Это прежде всего определение функциональных групп, т. е. отдельных групп органических соединений — карбоксильной, гидроксильной, аминной и др. Упомянем еще фазовый анализ — анализ включений в неоднородном объекте, например минералах. Так, сульфид и оксид меди не распределены в минерале гомогенно, а образуют отдельные фазы. 1.2.2. Методы аналитической химии Все существующие методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Существуют гибридные методы, сочетающие разделение и определение. Методы обнаружения и определения имеют много общего. Наибольшее значение имеют методы определения. В арсенале аналитической химии — эффективные методы определения, основанные на разных принципах. Принципы-то разные, но практически все методы основаны на зависимости между составом вещества и его свойствами. Обычно измеряют свойство, например, интенсивность окраски, радиоактивность или электрическую проводимость, и по полученному сигналу судят о составе вещества, точнее, о содержании интересующего нас компонента. Можно классифицировать методы определения по характеру измеряемого свойства или по способу регистрации соответствующего сигнала. Методы определения делятся на химические, физические и биологические. Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Сюда можно отнести и методы, часто называемые физико- химическими. Физические методы основаны на физических явлениях и процессах (взаимодействие вещества с потоком энергии), биологические — на явлении жизни. Эта классификация условна. Так, фотометрические методы могут быть и химическими (в большинстве случаев), и чисто физическими. Это относится и к люминесцентным методам. В ядерно-физических методах иногда важную роль играют химические операции; это особенно относится к радиохимическим методам. Можно классифицировать методы определения по видам анализа, для которых они предназначены. Можно говорить о методах изотопного, элементного, молекулярного анализа и т. д. Однако и эта классификация имеет недостатки, может быть, более существенные, чем предыдущая. В самом деле, большинство методов элементного анализа (кроме радиоактивационно- го) применяются и для структурно-группового или молекулярного анализа. Главным методом изотопного анализа является масс-спектрометрия, но ее используют и в элементном, структурно-групповом и молекулярном анализе. Типичный метод молекулярного анализа — газовая хроматография — применяется для элементного анализа органических веществ в CHN-анали- заторах. Основные требования к методам аналитической химии: правильность и хорошая воспроизводимость результатов, низкий предел обнаружения нужных компонентов, избирательность, экспрессность, простота анализа, возможность его автоматизации. В специальных случаях важны локальность определений, анализ на расстоянии (без непосредственного контакта с анализируемым объектом), анализ без разрушения образца. Для массовых анализов большое значение приобретает фактор экономичности определений. Все эти требования отражают основные тенденции развития аналитической химии. Выполнение этих требований возможно на основе широкой «инстру- ментализации» химического анализа. Тенденция к увеличению роли инструментальных методов анализа несомненна, хотя и традиционные методы играют большую роль. Одна из важных черт развития науки в наши дни — математизация, и аналитическая химия не составляет исключения. Методы аналитической химии основаны на различных принципах, часто из областей науки, далеких от нее. Однако разные методы и направления химического анализа объединены общей целью, в результате под все методы и направления подводится единый фундамент. Так как основное, что роднит упомянутые методы и направления, связано с измерением количества вещества, особое значение приобретают метрологические аспекты химического анализа. 1.3. Аналитическая служба. Значение и области использования химического анализа В нашей стране аналитическая служба представляет собой совокупность аналитических служб отдельных ведомств, например в области промышленности, геологии, сельского хозяйства, ведомств охраны природы, здравоохранения и др. В США есть государственные аналитические службы, например в агентствах по защите окружающей среды, по аэронавтике и исследованию космического пространства; далее система распадается на подразделения, обслуживающие корпорации; иногда аналитические обслуживающие центры создаются в высших учебных заведениях. В промышленности различают контроль технологических процессов и контроль сырья и готовой продукции. Первый, как правило, должен быть оперативным, часто непрерывным, желательно автоматизированным. Второй, иногда будучи непрерывным (анализ сырья на ленте транспортера, например неразрушающими ядерно-физическими методами), обычно все-таки дискретный, выборочный, но во многих случаях требует точности и определения нескольких компонентов и чаще выполняется в лаборатории. Деятельность аналитических лабораторий предприятий имеет исключительно важное значение для государства в целом. Главная задача производственных лабораторий — в каждодневном обслуживании производства. Многие лаборатории ведут и методическую работу. Для эффективной работы контрольно-аналитические лаборатории должны постоянно получать новые методы, реактивы, приборы. Многие прикладные лаборатории, располагающие квалифицированными кадрами и современным оборудованием, участвуют в научной работе. В крупных лабораториях организуются специальные методические группы, основная цель которых — разработка, поиск, усовершенствование и приспособление к запросам предприятия или организации методов и приемов анализа. Очень важно укреплять такую научную базу на предприятиях, делать производственные лаборатории центрами исследований в области аналитической химии. Помощь развитию научных исследований в заводских лабораториях призваны оказать прежде всего соответствующие лаборатории отраслевых научно-исследовательских институтов, а также вузы и академические научные учреждения. Важен и обмен опытом между лабораториями, особенно в данной отрасли. Нельзя забывать также, что организация и проведение исследований — лучшее средство повышения квалификации работников лабораторий. Все химические анализы в промышленности можно разделить на констатирующие и оперативные, или экспрессные. Результаты констатирующих анализов нельзя непосредственно использовать для корректировки технологического процесса, хотя суммирование результатов таких анализов позволяет выявлять «хронические» дефекты технологии. Результаты констатирующих анализов, как и анализируемые образцы, можно хранить, обрабатывать, перепроверять. Другое дело — экспресс-анализы. Повторить этот анализ обычно невозможно, но, главное, результаты должны быть получены настолько быстро, чтобы их можно было использовать для изменения технологического процесса, если это необходимо. Серьезнейшая задача производственного контроля, особенно экспрессного, — его автоматизация. Есть еще один существенный аспект производственного аналитического контроля — его экономика. Стоимость аналитического контроля обычно невелика. Так, в металлургии она не превышает 1% стоимости продукции, а чаще всего составляет 0,3—0,7%. Дополнительные затраты на химический контроль окупаются повышением качества продукции, достижением большей стабильности технологических процессов. Один из недостатков в организации аналитического контроля — неопределенность решений, которые должны приниматься по результатам анализов, а в связи с этим и недостаточная ясность в вопросе о том, где и когда анализы обязательны. Аналитический контроль в наибольшем объеме требуется при запуске нового производства и его освоения. По мере того как технологические процессы осваиваются и стабилизируются, число точек пробо- отбора и частота анализа должны сокращаться. В сущности, контроль должен сохраняться в тех точках, где по тем или иным причинам есть колебания в составе веществ. 1.4. Методологические аспекты аналитической химии Стимулы развития. «Ученый, — писал А. Пуанкаре, — изучает природу не потому, что это полезно: он изучает ее потому, что это доставляет ему удовольствие...». Великий французский математик и прав и не прав... Ведь известны и другие слова. «Если, как Вы утверждаете, техника в значительной степени зависит от состояния науки, то в гораздо большей мере наука зависит от состояния и потребностей техники. Если у общества появляется техническая потребность, то она продвигает науку вперед больше, чем десяток университетов» (Ф. Энгельс, из письма Г. Штаркенбургу). Логика развития аналитической химии, безотносительно к прикладным задачам, толкает ученого-аналитика к созданию все более точных и чувствительных методов, к разработке приемов неразрушающего или непрерывного анализа, к упрощению процедур получения информации о составе и т. д. Но ведь все это нужно практике — либо сейчас, либо потребуется завтра. Действительно, оба стимула, о которых идет речь, обусловливают движение аналитической химии в одном направлении. Связь с другими науками. В настоящее время аналитическая химия не может быть и, более того, уже не является только частью химии. Она тесно связана с физикой, техникой и, как уже говорилось, приобрела черты междисциплинарной науки. Это совершенно не означает, что аналитическая химия рвет с химией, уходит из нее; просто одной химии сейчас недостаточно. Аналитическая химия никогда не порвет связей с химией, как, став новой междисциплинарной наукой, кибернетика не порвала с математикой. Связь аналитической химии с другими науками весьма многообразна. С одной стороны, аналитическая химия получает от различных научных дисциплин принципы, закономерности, на основе которых создаются методы анализа, а также технические приемы, способы регистрации аналитического сигнала, методы обработки результатов. С другой стороны, аналитическая химия обеспечивает многие науки методами и приборами, подчас в очень значительной степени предопределяя успехи этих наук. Иногда связи более сложные: науки взаимно дополняют друг друга. Так, разработав методы анализа ядерных материалов, аналитики помогли в создании ядерных реакторов, которые затем стали одним из инструментов аналитиков — с их помощью осуществляют радиоактивационный анализ. Полупроводниковые детекторы, которые увеличивают возможности того же активационного анализа, нельзя было бы создать без разработанных ранее методов анализа полупроводниковых материалов. В химических методах анализа используют достижения таких разделов химии, как учение о химическом равновесии, электрохимия, химическая кинетика, неорганическая, органическая, коллоидная химия. Нельзя успешно работать в области органических аналитических реагентов, не впитывая постоянно того, что дает органическая химия. Невозможно плодотворное развитие электроаналитической химии в отрыве от электрохимии. Из сказанного не следует, что химические методы анализа сводятся к соответствующим разделам химии. Утверждать это было бы так же неправильно, как неверно полагать, хотя это не раз пытались сделать, что вся физика сводится к математике, а биология — к химии и т. п. Если, скажем, химика-неорганика больше интересуют черты сходства элементов и соединений и в частном он ищет общее, то химик-аналитик заинтересован как раз в обратном. Ему прежде всего нужны индивидуальные особенности элементов и соединений, все то, что отличает их друг от друга. Такой угол зрения требует в ряде случаев использования иных сведений, чем те, которые нужны неорганику. У аналитика другое отношение к мере, к точности. По существу, химия стала количественной наукой благодаря успехам в осуществлении анализов. Аналитическая химия тесно связана с физикой. Химический анализ в значительной мере базируется на успехах спектроскопии (оптической, рентгеновской, радиочастотной), ядерной физики и других разделов физики. Многие методы анализа совершенствуются главным образом под влиянием постоянного развития соответствующих разделов физики и на базе прогресса в приборостроении. Общим для всех аналитиков являются: теория пробоотбора, метрология химического анализа, методика сопоставления методов и выбора их при решении конкретной задачи. Специалисты-аналитики (химики и физики) единой группой выступают перед заказчиком, которому в конечном счете безразлично, какими способами эти данные получены. Фундаментальный и прикладной аспекты. Даже имея четкие критерии деления научных дисциплин, мы столкнулись бы с тем, что с течением времени границы между фундаментальными и прикладными науками постепенно стираются. Общепринятых критериев для однозначного деления наук на фундаментальные и прикладные, по-видимому, не существует. Один из критериев — фундаментальные науки «узнают» (объективно существующее в природе и обществе), прикладные — «создают» (методы, средства, устройства). Если аналитическая химия — наука о методах определения химического состава вещества, то ее, руководствуясь указанным критерием, следовало бы отнести к прикладным наукам. Однако более точным будет утверждение, что у большинства наук, в том числе и у аналитической химии, есть и фундаментальный, и прикладной аспекты. При таком подходе спор о том, фундаментальная ли наука аналитическая химия или прикладная, в значительной степени теряет смысл. Стремление рассматривать аналитическую химию утилитарно, не видеть различия между аналитической химией и аналитической службой наносит ущерб и аналитической химии как науке, и аналитическому сервису, так как может лишить последний фундаментального задела, новых находок. Совершенствование аналитической службы возможно только на базе исследований. «Хотя главный момент в величественном развитии наук есть следствие практической пользы, приносимой ими, известно, что одно только прямолинейное преследование практической цели в конце концов затрудняет ее достижение» (Я. Г. Вант-Гофф). 1.5. Краткий исторический очерк Существует мнение, что интерес к истории дисциплины возрастает в периоды, когда данная наука переживает если не застой, то, во всяком случае, развивается спокойно, эволюционно. Во времена же «бури и натиска», когда одно открытие опережает другое, когда спешат проверить и реализовать возможности рождающихся друг за другом методов, — в такие времена, говорят, не до истории. В таком высказывании есть определенный смысл, однако изучать историю науки необходимо и в бурные периоды развития; специалист должен быть знаком с историей. Знание истории науки вооружает ученого методологически. Знание истории своей дисциплины укрепляет любовь к науке, приобщает к ней. Многие ученые, к мнению которых стоит прислушаться, полагали, что изучение истории служит даже инструментом развития науки сегодняшней. В.И. Вернадский, например, писал, что «история науки является ... орудием достижения нового». Изучение прошлого аналитической химии жизненно необходимо для понимания ее особенностей, механизмов развития, истоков ее методов, для оценки того, что нас ожидает. Знакомство с историей аналитической химии — занятие к тому же весьма интересное. В деятельности ученых прошлого часто можно увидеть пример, иногда идеал. «Наука захватывает нас только тогда, когда, заинтересовавшись жизнью великих исследователей, мы начинаем следить за историей их открытий» (Д.К. Максвелл). Аналитическая химия — в известной степени первооснова всей химии, эту мысль мы встречаем у многих историков химической науки. Например, открытие новых элементов — ведь это аналитическая задача. Во всяком случае, так было до последнего времени, когда новые элементы стали «делать» физики-ядерщики, да и то без химико-аналитической методологии обойтись они часто не могут. Аналитическая химия прошла большой исторический путь. Можно выделить следующие периоды: наука древних; алхимия (IV—XVI вв.), иатро- химия (XVI—XVII вв.), эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.), период научной химии (XIX—XX вв.); современный период. Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньше об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу; само понятие «удельный вес» известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста «О камнях» говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня; способ этот применяется и до сих пор, например в инспекциях пробирного надзора. Во времена алхимии выполнен огромный объем экспериментальных работ, что обеспечило развитие техники химических операций и накопление обширной конкретной информации о свойствах веществ. Было найдено много способов различать вещества. Был отработан метод определения золота и серебра, основанный на «пробирной плавке» — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы. Во Франции в XIV в. этот способ был детально описан в королевском декрете Филиппа VI (1343) — всем было предписано пользоваться именно этим методом. Получил дальнейшее развитие метод пробного камня; суть его заключается в том, что изделиями из золота на поверхности пробного камня наносят царапины. Их цвет, точнее оттенок, и толщина зависят от содержания золота. В средние века стали использовать шкалу из 24 игл с разным содержанием золота. Для анализа стали использовать растворы. Были открыты цинк, сурьма и висмут. В период иатрохимии появились новые способы обнаружения веществ, основанные на переводе их в раствор. Например, была открыта реакция серебра с хлорид-ионами. Как пишут Ф. Сабадвари и А. Робинсон, авторы книги «История аналитической химии», в этот период было открыто большинство химических реакций, использованных впоследствии при разработке классической схемы качественного анализа. Монах Василий Валентин ввел понятия «осаждение», «осадок». Существенное место в истории аналитической химии занимает английский ученый Роберт Бойль (XVII в.), который ввел термин «химический анализ». Со времен Р. Бойля и до первой половины XIX в. аналитическая химия была основной частью химии. Кажется, термин «химический анализ» впервые упомянут Р. Бойлем в письме к Ф. Клодию, написанном в 1654 г. в имении Бойля, которое находилось в Ирландии. «Я живу здесь в варварской стране, — пишет Бойль, — где химический дух так неправильно воспринимается, а химическим оборудованием так трудно себя обеспечить, что нечего и думать об алхимии, так как что-либо осуществить здесь невозможно... Что касается меня, то я не могу жить бесполезно или быть совершенно чуждым изучению природы. Поскольку я не имею колб и печей, чтобы выполнять химические анализы неживых объектов, я упражняюсь в анатомировании животных». Р. Бойль систематически использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов; например, он установил, что в щелочном растворе экстракт фиалки становится зеленым. Известное с древних времен свойство экстракта дубильных орешков окрашиваться в присутствии железа и меди было дополнено наблюдением, что интенсивность возникающей при этом окраски связана с содержанием металла в растворе. Известно, что Бойль судил о составе осадков по форме образующихся кристаллов; он проводил фракционную кристаллизацию. Бойль отделил химию от медицины, это был конец эпохи иатрохимии. Время теории флогистона. В XVIII в. многое было сделано в области изучения газов. Создателями газового анализа были работавшие примерно в одно время Г. Кавендиш (показал, что вода — сложное вещество), Дж. Пристли, К. Шееле, Дж. Блэк. С их именами связано открытие кислорода и водорода, а также много других открытий. Например, шведский ученый К. Шееле получил щавелевую кислоту, которую сам и предложил впервые как реагент на кальций. Одним из ведущих аналитиков XVIII столетия был А. Маргграф, который начал использовать микроскоп в химическом анализе, ввел новые методы, в том числе способ определения серебра с помощью хлорида. В качестве курьеза отметим, что венгерский ученый Я. Винтерль опубликовал способ определения флогистона. Крупнейшим аналитиком XVIII в. был шведский химик Т. Бергман (1735—1784). Он впервые провел различие между качественным и количественным анализом, обобщил накопленный к тому времени материал о применении паяльной трубки в анализе. В те времена паяльная трубка была мощным инструментом аналитического исследования; например, с ее помощью был установлен качественный состав многих минералов, открыто немало элементов. Особенно крупной заслугой Бергмана было то, что он установил влияние углерода и фосфора на свойства железа. Точное определение содержания углерода в разных образцах железа, полученного с использованием каменного угля, открыло дорогу современной металлургии. Сейчас все знают, чем отличаются, скажем, сталь и чугун. Хотя химический анализ и был известен за две тысячи лет до Бергмана, этот шведский ученый придал ему статус отдельного направления науки — аналитической химии, создал первую схему качественного химического анализа. Период научной химии. Конец XVIII — начало XIX вв. характеризовались общеизвестными открытиями A. JI. Лавуазье (кислородная теория горения, закон сохранения вещества, различие между элементами и соединениями), похоронившими теорию флогистона. В этот период произошло становление законов стехиометрии — фундаментальной базы аналитической химии. У истоков этих исследований стоял немецкий ученый И. В. Рихтер. В студенческие годы на него большое впечатление произвели слова его учителя философа Э. Канта о том, что в отдельных направлениях естественных наук истинной науки столько, сколько в ней математики. Рихтер посвятил свою диссертацию использованию математики в химии. Не будучи в сущности химиком, Рихтер ввел первые количественные уравнения химических реакций, стал использовать термин «стехиометрия», начал определять атомные веса. Идея о том, что химические соединения имеют определенный, четко устанавливаемый состав (развитая далее Ж. Л. Прустом и особенно Дж. Дальтоном), встретила возражения французского химика К. Л. Бертолле. Он опубликовал теорию, согласно которой состав химического соединения, образуемого двумя элементами, может меняться в любых пределах и соотношениях. «Будь эта теория правильна, — пишут историки химии, — она разрушила бы всю теоретическую базу количественного анализа того времени». Закон кратных отношений (Дальтон), шкала атомных весов — все это действительно легло в основу количественного химического анализа. Знаменитый шведский химик Я. Берцелиус (1779—1848) продолжал линию И. Рихтера, на основе анализа оксидов он определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические расчеты на основе правил стехиометрии. Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов. Шведский ученый пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус применил фтористоводородную кислоту — прием, широко используемый и по сей день; использовал возгонку хлоридов для разделения металлов. Первые руководства по химическому анализу появились еще во времена алхимии. В XVII в. их было уже немало. В 1790 г. в Иене была издана книга И. Геттлинга «Полная химическая пробирная палата», в 1799 г. во Франции — труд Л. Н. Воклена «Руководство испытателя», В. А. Лампадиус в 1801 г. опубликовал «Руководство по химическому анализу минеральных веществ», где появляется термин «аналитическая химия», термин приживается, например, в книге К. Праффа «Руководство по аналитической химии для химиков, государственных врачей, аптекарей, сельских хозяев и рудознатцев» (1821). В аналитической химии до самого последнего времени большое значение имел систематический качественный анализ. Если еще раз взглянуть на историю качественного химического анализа, то можно отметить некоторые ее вехи. Р. Бойль, видимо, первым использовал сероводород как химический реагент для обнаружения олова и свинца. Бергман сделал сероводород одним из главных реактивов, использовав его для получения осадков со многими металлами. В этом направлении много работали также Ж. Л. Гей-Люссак и другие химики XIX в. Отдельные качественные реакции накапливались еще со средних веков, в числе относительно новых можно назвать реакцию иода с крахмалом (Ф. Штромайер, 1815), фосфора с молибдатом (JI. Ф. Сванберг, 1848). Для получения сероводорода стали использовать аппарат Киппа (1864). «Современная» сероводородная схема качественного анализа оформилась в трудах Г. Розе, К. Р. Фрезениуса и др. Позднее, в основном в XX в., были предложены и другие схемы. В числе методов количественного анализа к середине XIX в. оформились титриметрические, гравиметрические методы, способы элементного органического анализа, методы газового анализа. Основы титриметрического метода были заложены еще в середине XVIII столетия, метод родился как ответ на требования промышленности. Это пример метода, который развивался под напором практических задач. Первыми и главными собственно химическими продуктами промышленности были серная и соляная кислоты, сода и хлорная вода; их применяли, например, при отбеливании тканей. Производство и применение химических веществ требовалось контролировать. Еще в 1726 г. К. Ж. Жоффруа осуществил нейтрализацию кислот в аналитических целях. Уксусную кислоту нейтрализовали карбонатом калия; индикатором, свидетельствующим о конце такого «титрования», служило прекращение выделения газа. К 1750 г. в качестве титранта стали использовать раствор с известной концентрацией, а индикатором служил фиалковый экстракт. Важное прикладное значение имело использование титриметрии в процессе отбеливания тканей во Франции (Ф. Декруазиль и др.); в 1795 г. был предложен метод определения гипохлорита. Здесь были отработаны устройства для титрования — пипетки, бюретки, мерные колбы. Ж. JI. Гей-Люссак позднее предложил индиго в качестве индикатора для окислительно-восстановительного титрования. Он ввел и термин «титрование». Гравиметрический (весовой) анализ подробно описан в учебнике К. Р. Фрезениуса (1846, русский перевод 1848). Метод основывался на количественном выделении нужного вещества в осадок, высушивании, прокаливании и взвешивании. Позднее (1883) были предложены беззольные фильтры, фильтрующие тигли Ф. Гуча (1878), органические осадители. Уже в XX в. появились осаждение «из гомогенного раствора», термогравиметрия. По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье; он нашел, например, что в спирте соотношение С:Н равно 3,6:1 (истинное 4:1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). Из наиболее известных книг XIX в. отметим «Руководство по аналитической химии» Г. Розе (1829), «Руководство по качественному химическому анализу» К. Р. Фрезениуса (1841). В России в конце XIX в. был широко распространен учебник «Аналитическая химия», написанный Н. А. Меншутки- ным, издававшийся 16 раз, в том числе и после революции. Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине XIX в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М.А.Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. Так называемые инструментальные методы анализа известны тоже давно — если считать весы аналитическим прибором. Первые попытки использовать электрогравиметрию относят к началу XIX столетия, количественные определения (меди, никеля, серебра) этим методом проводятся с 1864 г. Важной вехой была разработка атомно-эмиссионного спектрального анализа (Германия, 60-е годы XIX в., физик Г. Кирхгоф и химик Р. Бунзен). Колориметрические, фотометрические методы восходят еще к упоминавшемуся наблюдению Бойля о зависимости интенсивности окраски от содержания металла. Существенное значение имело установление закона светопо- глощения (П. Бугер, И. Ламберт, А. Бер, XVIII—XIX вв.). Русский минералог В. М. Севергин на рубеже XVIII и XIX столетий проводил анализы, которые мы сегодня назвали бы колориметрическими. В 1846 г. описан способ определения меди по синей окраске ее комплекса с аммиаком, а в 1852 г. — метод определения железа по окраске тиоцианатного комплекса. Первый колориметр Дюбоска появился в 1870 г. В самом конце XIX в. сложилась теория химических взаимодействий, используемых в аналитической химии. Это заслуга немецкого физико- химика В. Оствальда, опубликовавшего в 1894 г. свою очень известную книгу о теоретических основах аналитической химии. В основу были положены теория электролитической диссоциации и учение о химическом равновесии в растворах с участием ионов. Такой аспект теории был связан с тем, что к этому времени преобладающее место в аналитической химии заняли методы анализа в водных растворах после перевода веществ в ионное состояние. Эта теория в основе своей сохранилась и до сих пор, хотя круг ее действия ограничен химическими методами анализа, уже не занимающими такого доминирующего положения, как во времена Оствальда. Новейший период истории аналитической химии, особенно богат нововведениями. Большое значение имело открытие хроматографии (русский ботаник и биохимик М. С. Цвет, 1903) и последующее создание разных вариантов хроматографического метода — процесс, продолжающийся до сих пор. А. Мартин и Р. Синдж за работы по распределительной хроматографии были удостоены Нобелевских премий, А. Тизелиус — за исследования по электрофорезу и «адсорбционному анализу». Был предложен и развит метод полярографии, за который чехословацкий ученый Я. Гейровский тоже был удостоен Нобелевской премии. Значительным дополнением к титриметрическим методам было развитие так называемого комплексонометрического титрования — метода, основанного на использовании (в качестве титранта) полиаминополикарбоновых кислот, названных «комплексонами». Собственно говоря, почти все методы базировались на применении одной кислоты — этилендиаминтетрауксусной. Вклад в это направление внесен прежде всего швейцарским химиком Г. Швар- ценбахом, а также чехословацким ученым Р. Пршибилом и др. (30—50-е годы). Появилось много физических и химических методов анализа — масс- спектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические методы (особенно с использованием органических реагентов). Нужно отметить разработку и широкое распространение атомно-абсорбционного метода (А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы). О развитии аналитической химии в России упоминалось ранее. Следует добавить, что несколько членов Петербургской академии наук активно занимались химическим анализом — М. В. Ломоносов (1711—1765), Т. Е. Ловиц (1757—1804), В. М. Севергин (1765—1826), Г. И. Гесс (1802—1850), Ф. Ф. Бейльштейн (1838—1906). В советское время аналитическая химия успешно помогала решать многие научно-технические проблемы государственного значения (освоение атомной энергии, полупроводники и др.). Известны и крупные научные достижения. Н. А. Тананаев разработал капельный метод качественного анализа (по-видимому, одновременно с австрийским, позднее бразильским, аналитиком Ф. Файглем). Большой вклад советские аналитики внесли в изучение комплексообразования и его использование в фотометрическом анализе (И. П. Алимарин, А. К. Бабко, Н. П. Комарь и др.), в создание и изучение органических аналитических реагентов, развитие электрохимических и масс-спектрометрических методов анализа. Б.В. Львов предложил электротермический вариант атомно-абсорбционного метода — достижение, признанное во всем мире. Многое сделано в развитии хроматографии, экстракции и других методов разделения. Серьезные позиции завоеваны в области анализа металлов, геологических объектов, веществ высокой чистоты, в сфере автоматизации анализа. Сегодняшний день аналитической химии характеризуется многими изменениями: расширяется арсенал методов анализа, особенно в сторону физических и биологических; автоматизация и математизация анализа; создание приемов и средств локального, неразрушающего, дистанционного, непрерывного анализа; подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах; появление новых возможностей для повышения чувствительности, точности и экспрессности анализа; дальнейшее расширение круга анализируемых объектов. Широко используют теперь компьютеры, многое делают лазеры, появились лабораторные роботы; значительно поднялась роль аналитического контроля, особенно объектов окружающей нас среды. Возрос интерес к методологическим проблемам аналитической химии. Как четко определить предмет этой науки, какое место занимает она в системе научного знания, фундаментальная это наука или прикладная, что стимулирует ее развитие — эти и подобные вопросы были предметом многих дискуссий. Даже в традиционных областях аналитической химии накоплены важные новые данные, которые подчас изменяют устоявшиеся представления о механизме химических реакций, лежащих в основе тех или иных аналитических методов. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
27.10.2010 // 13:30:56
В армии таких на полы ставят, ну а в аналитике на посуду можно годика на два. "Ну а те кто выживает, те до старости живут" (Л. Филатов). 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
27.10.2010 // 13:47:18
Не буду воспроизводить, хотя надо было бы!  Замечательно! На третьей строчке сдох.
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
27.10.2010 // 14:07:02
Редактировано 1 раз(а) недовъехал... |
|||||
|
1 000 000 Пользователь Ранг: 13 |
27.10.2010 // 22:47:36
Короч я понял, все аналитики безумны, наверно от гениальности мысли, ну чтож, тогда и я буду безумцем... Если все-таки 2 года бюретки и колбы на мою... А потом тож буду Золотова цитировать книгами... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
