Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ, не могу отмыть колонку?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, не могу отмыть колонку? >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

22.11.2010 // 11:53:02

... а эта "примесь" может быть сигналом при смене растворителя, при уравновешивании колонки после градиента. Условий-то мы не знаем, а Вы не говорите. После градиента нужно пропустить через колонку около 5 объемов слабой ступени..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

22.11.2010 // 13:08:59

А какой у Вас инжектор? Я разбирал их неоднократно. Случалось лицезреть у некоторых представителей "карманный эффект" с плохопромываемыми каналами, особенно у экземпляров отечественного изготовления. То ли Веспел дерьмовый, то ли пережат прижим фланца к ротору наплывы полимера ротора образуют в канале ламели. После удаления этой фигни из каналов ротора, глюки со странными и непредсказуемыми пиками проходили до следующего "карманообразования".

IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149

23.11.2010 // 17:44:18

Если это шима то там стоит 7725i обычный.
Насчет промывки инжектора и работы с ним пойдет руководство производителя и трабшутинг:
www.idex-hs.com/support/rheodyne/downloads/operating_instr/2320607D.pdf
www.idex-hs.com/support/rheodyne/troubleshooting/ts_toc.htm
Чудес не бывает, поставьте обычную изократику, воспроизведите паспорт от колонки и все встанет на свои места.

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

24.11.2010 // 13:18:48

Всем спасибо) Продолжаю мыть)

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

24.11.2010 // 18:09:29

СергейК пишет:
Всем спасибо) Продолжаю мыть)

Мы же не Остеры, у нас советы полезные

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 67/350 предназначена для проведения аналитических работ, просушки различных материалов, нормализации и отпуска металла, пружин, термообработки пластмасс и других материалов в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 350 °С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

24.11.2010 // 19:53:35

ни в коем случае никого не хотел обидеть, правда моем). Ситуация усугубляется тем что сейчас проводим серию анализов которую не можем прервать чтобы поэкспериментировать как Вы сказали. Так что остается только мыть. Кстати у нас наметилась тенденция: наш шум выходит через один закол, раз нормально, раз "шумит", в принципе работаем, но расход ацетонитрила просто бешеный, еще и этот градиент... (в смысле невозвратные потери ацетонитрила)

мом
Пользователь
Ранг: 296

24.11.2010 // 20:53:59

Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Что значит невозвратные потери. Вы работаете на регенерируемом ацетонитриле? А может ......

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

24.11.2010 // 21:12:35

В нашей настольной книге (Сычев К. С.
Практическое руководство по жидкостной хроматографии) написано, что ацетонитрил после изократического режима можно использовать повторно. Конечно до какой то степени, которая не будет сильно сказываться на результаты анализа (т е пока не полезут артефакты)

СергейК
Пользователь
Ранг: 125

24.11.2010 // 21:13:38

Не может... в описываемом случае только криохромовский ацетонитрил (марка 0)

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

24.11.2010 // 22:12:49

Редактировано 2 раз(а)

СергейК пишет:
Уважаемые коллеги!

Помогите пожалуйста разобраться с ситуацией... Колонка мерковская длиной 250 мм, диаметром 4 мм, заполненная сорбентом Lichrospher 60 RP- select B c размером частиц 5 мкм. В качестве подвижной фазы используем градиент растворителей ацетонитрила и водного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного 0,68 г/л (рН=3). ..только сдвинуто время выхода компонентов, основной компонент по методики должен выходить 12+-0,5 минут, а выходит на 15 -16 мин, другие компоненты тоже сдвинуты. ...у нас периодически в районе 2 - 5 минут выходит что-то непонятное. Промыли колонку, петлю бидистиллированной водой, буфером, ацетонитрилом, каждым помногу и подолгу. В итоге, ..периодически в указанном времени выходит что-то непонятное, причем, когда "это " выходит, то других пиков нет, вернее они сильно подавлены, ..Никакой системы нет, делаем анализ 2-3-5 раз все ок, а потом...

Надеюсь что Вы научились промывать порт инжектора и он уже чист.
Вы не указали поток и градиент. Возможно, именно в последнем разгадка. Действительно ли заключительный состав элюента - 90-100% ацетонитрил? Как изменяется давление в процессе хроматографии и промывке?
Есть предположение, что Ваше "это" - артефакт, вызванный изменением концентрации соли в элюенте. В этом случае, колонку можно считать вышедшей на начальный режим после выхода этого пика.
Этот эффект вызывается осаждением избытка солей на поверхности сорбента при недостатке воды в составе элюента в конце процесса при градиентной хроматографии. Возврат к начальному градиенту приводит к растворению и вымыванию отложившихся солей и в дальнейшем к установлению равновесия. Детектирование этого пика УФ-детектором скорее связано с изменением показателя преломления (связь RI и UV, частая причина регистрации пика "неудерживаемого компонента").


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты