Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Где можно снять ЯМР-спектр с пробы? >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Где можно снять ЯМР-спектр с пробы?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 7:40:28     
Редактировано 2 раз(а)

Коллеги-химики, подскажите, где в Москве можно снять ЯМР-спектр (1Н и 13С) с пробы? Сколько это будет стоить?

Фабула следующая. Мы выделили чистую фракцию (не исключены следы ТАГ) sn-1,2-диацил-3-ацетилглицеринов, в положении-3 которых остаток высшей жирной кислоты замещен остатком уксусной кислоты. Требуется установить структуру молекулы этого acТАГа и доказать наличие СН3СООН в составе триацилглицеринов. Существующие у нас ГЖХ и ГЖХ-МС методы анализа метиловых эфиров жирных кислот, полученных путем прямой этерификации по методу Верещагина, не позволяют показать этого (( Без ЯМР никак, а в нашем институте его нет. Ссылаться на статьи 1967 года тоже не хочется.
Если я не ошибаюсь, для подобной цели вполне должно хватить 1H?..
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
абр
Пользователь
Ранг: 904


13.12.2010 // 9:10:21     
Вы думаете, что все знают, где вы находитесь?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.12.2010 // 9:14:16     
Правда что!
Извиняюсь )
Мы в Москве )
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


13.12.2010 // 10:34:37     
Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.12.2010 // 10:38:39     

DSP007 пишет:
Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.

Да, маловато ( Милкампс снимал на 400 МГц...
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


13.12.2010 // 11:15:35     
Редактировано 1 раз(а)

ИОХ, МГУ
РУДН (знаю, что нормальное железо у них есть, но есть ли операторы - не знаю) и т.д.
1H прокатит, если в базах есть (или лит.) или есть нормальное ПО для предикта (ACD). "Ручками" - не разберетесь. Увидите ацетильный метил и что с того? А если их будет два?
+ 13С - "картинка" проще, карбоксильный углерод зацепите, но нужны базы и т.д.
ИМХО, если в базах нет и т.д., тогда надо еще 2D делать (1H-1H COSY, 1H-13C HSQC и по-хорошему 1H-13C HMBC)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


13.12.2010 // 11:17:57     
Редактировано 1 раз(а)


DSP007 пишет:
Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.
Сейчас, вроде, он у них и не работает (1-2 нед. назад один из их "заказчиков" говорил).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.12.2010 // 11:20:58     

virtu пишет:
ИОХ, МГУ, РУДН (знаю, что нормальное железо у них есть, но есть ли операторы - не знаю) и т.д.
1H прокатит, если в базах есть (или лит.) или есть нормальное ПО для предикта (ACD). "Ручками" - не разберетесь. Увидите ацетильный метил и что с того? А если их будет два?
+ 13С - "картинка" проще, карбоксильный углерод зацепите, но нужны базы и т.д.
ИМХО, если в базах нет и т.д., тогда надо еще 2D делать (1H-1H COSY, 1H-13C HSQC и по-хорошему 1H-13C HMBC)


Двух ацетильных метилов быть не может. Он там только один.
За ИОХ спасибо - попробую туда ткнуться.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


13.12.2010 // 11:34:10     

Chamomillablue пишет:
Двух ацетильных метилов быть не может.
Я имел ввиду не ацетильный метил. Вы же структуру не знаете, мало ли что...
В общем, если будут проблемы с ИОХом, то пишите мне - перенаправлю Вас по "своим" каналам.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.12.2010 // 11:59:49     
Т.е., как я Вас понял, главная проблема будет интерпретировать полученный спектр - установить структуру молекулы?.. Мы вот, увы, все биологи (
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


13.12.2010 // 13:24:09     

Chamomillablue пишет:
Коллеги-химики, подскажите, где в Москве можно снять ЯМР-спектр (1Н и 13С) с пробы? Сколько это будет стоить?

Если я не ошибаюсь, для подобной цели вполне должно хватить 1H?..


В ИОХ наверняка можно снять на 400 в CDCl3 and DMSO-D6. Должно хватить. Наверняка даже одних протонов. Перед отдачей соупарьте образец пару раз с CCl4, улетят все остатки растворителей.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты