Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Где можно снять ЯМР-спектр с пробы? >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2119


13.12.2010 // 13:41:27     

Chamomillablue пишет:

Т.е., как я Вас понял, главная проблема будет интерпретировать полученный спектр - установить структуру молекулы?.. Мы вот, увы, все биологи (

Конечно. "Снять то снимут", а вот дальше... Рекоммендую, сразу попросить людей помощи с интерпретацией, если такого опыта и знаний не имеете. Главное задачу грамотно поставьте (что уже ТОЧНО известно по структуре, что конкретно нужно и т.д.), чтобы люди провели нужные эксперименты (1H, 13C, 13C dept, 2D и т.д.).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SIG
Пользователь
Ранг: 1124


13.12.2010 // 13:55:02     
Да все они сделают. Задача стоит не фантастически сложная, только ее надо озвучить, а не прийти тупо и записать спектр. С интерпретацией данных тоже не должно возникнуть проблем, и более тяжелые случаи там решали
Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52


13.12.2010 // 19:08:39     
Редактировано 1 раз(а)

Где в Москве получить спектр ЯМР могут подсказать и московские коллеги, я лишь добавлю пару слов об интерпретации. Какая у вас высшая жирная кислота? Если в ней есть двойные связи, в H-1 спектрах при замещении уксусной кислотой должен отсутствовать мультиплет около 5.2 ppm. В этом случае большого разрешения не требуется, достаточно магнита на 100 МГц. Не важно, есть двойные связи или нет, размер углеводородного радикала можно оценить по соотношению интеграла протонов метильных (0.8-0.9 ppm) и метиленовых (1.4-1.6 ppm) групп к интегралу метиленовых и метиновой групп глицерина (около 3.6 ppm) в альфа-положении к кислороду. Но лучше всё же получить спектр C-13 на магните хотя бы 200-300 МГц. В принципе, так можно будет увидеть пик каждого индивидуального углерода в радикале (естественно, с развязкой по протонам). Соответственно, для жирной кислоты это будет частокол пиков при 25-50 ppm, уксусной - один пик в той же области. Для решения вашей задачи я бы получил 6 спектров: H-1 и С-13 глицеринов до замещения, после замещения и дейтерированного растворителя того, кто это будет для вас делать.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


14.12.2010 // 0:46:32     
Ну если и в ИОХ не разберутся, то тогда не знаю кто и помочь сможет..
Видел кучу статей по исследованию lcTAG 1Н-ЯМР, там же собрались делать 1Н-13С. Надеюсь, все нормально будет
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


14.12.2010 // 0:48:39     
Мы стараемся держать подальше СCl4 от чистых липидных фракций - он провоцирует снижение индекса ненасыщенности ЖК.. храним в бензоле обычно. Будем упаривать в инертной атмосфере и повезем в аргоне.. за час не должны успеть окислиться, надеюсь )
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


14.12.2010 // 0:50:22     

virtu пишет:
Главное задачу грамотно поставьте (что уже ТОЧНО известно по структуре, что конкретно нужно и т.д.), чтобы люди провели нужные эксперименты (1H, 13C, 13C dept, 2D и т.д.).
Я даже оттиск статьи Клеймана взял, где приведен 1Н-спектр образца 68 г ) в ИОХ уверяют, что 2D хватит вполне.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


14.12.2010 // 0:53:08     

SIG пишет:
Да все они сделают. Задача стоит не фантастически сложная, только ее надо озвучить, а не прийти тупо и записать спектр. С интерпретацией данных тоже не должно возникнуть проблем, и более тяжелые случаи там решали

У меня такое же мнение... ацильные остатки высших жирных кислот и их ЯМР-спектры давным давно известны.. разве что может оказаться, что этот уксусный хвост не только в 3, но и, например, в 1-м sn-положении может быть...
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


14.12.2010 // 0:58:20     
Редактировано 1 раз(а)


Seinfeld пишет:
Где в Москве получить спектр ЯМР могут подсказать и московские коллеги, я лишь добавлю пару слов об интерпретации.

Жирнокислотный состав фракции lcTAG включает до 15 индивидуальных видов, есть и такие экзотические, как триоконтановая, если верить нашему ГЖХ-МС, плюс часты ряды изомеров по положению двойной связи.
Как я понял из предварительного разговора, спектр будут получать на 300 МГц. Сперва сделают по одному, а там уже будут на месте решать, стоит ли снимать дополнительные спектры.
Проба, увы, не идеально чистая, но мы сделали все, что могли (
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1257


18.01.2011 // 0:49:33     
Коллеги, спасибо всем за ИОХ!
Лучшего варианта трудно найти!

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты