Форумы ANCHEM.RU: определение мышьяка перевод из 5 в 3 валентный

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка перевод из 5 в 3 валентный >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение мышьяка перевод из 5 в 3 валентный

gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7

13.01.2011 // 8:14:56

Уважаемые коллеги! поделитесь соображениями по пробоподготовке пищевых объетов(рыбы!) для определения мышьяка. Мы идем микроволновым разложением, затем добавляем иодид калия, навеска 1г, определение на атомно-абсорбционном спектрометре Спектр-5!!! Людмила.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

13.01.2011 // 8:43:42

Скажем так, не чужд ААС, но у Вас ничего не понял. Йодид-то зачем добавляете? Степень атомизации повысить? Потом, Спектр-5 – это понятно. Непонятно, атомизатор то какой – печь, пламя?

pupyshev
VIP Member
Ранг: 514

14.01.2011 // 6:51:46

При определении мышьяка методом ААС с использованием техники гидридов необходимо предварительно весь As перевести в степень окисления +3 (AsH₃ образуется более эффективно, чем AsH₅). Для этого обычно используют два способа:
1. К 1 мл раствора образца добавляют 1 мл 12 М HCl + 1 мл раствора, содержащего 5-10 мас. % KJ + 5 мас. % аскорбиновой кислоты, и доводят объем до 10 мл. Восстановление происходит в течении 30-60 мин.
2. Добавка L-цистеина. Восстановление происходит практически мгновенно.

gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7

17.01.2011 // 12:31:04

Доктор пишет:
Скажем так, не чужд ААС, но у Вас ничего не понял. Йодид-то зачем добавляете? Степень атомизации повысить? Потом, Спектр-5 – это понятно. Непонятно, атомизатор то какой – печь, пламя?

Мне уже ответили, Пупышев! Мышьяк измеряем в пламени! спасибо!

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

17.01.2011 // 15:09:21

Мда… Спасибо, конечно, что не забыли поблагодарить… Особая благодарность за то, что теперь на наш стол будет поступать рыба, в которой нет ни капельки мышьяка (согласно данным ПААС)

gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7

24.01.2011 // 8:43:53

Доктор пишет:
Мда… Спасибо, конечно, что не забыли поблагодарить… Особая благодарность за то, что теперь на наш стол будет поступать рыба, в которой нет ни капельки мышьяка (согласно данным ПААС)

Здравствуйте, добрый доктор! Мы еще не сильны в определении мышьяка, нет практики. ВЫ хотите сказать, что рыба мышьяк не накапливает? По данным ПААС? Где посмотреть ссылки? Спасибо за внимание!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

24.01.2011 // 8:45:41

Редактировано 1 раз(а)

gorbacheva,
только не забудьте проверить правильность методом "введено-найдено" в матрице, желательно на уровне ПДК.
Рыба и рыбий жир может содержать мышьяк и до 10 мг/кг. Доктор скорее всего намекает на то, что надо проверять будет ли Ваш подход "видеть" необходимые содержания в исходной матрице (0,1-10 мг/кг)

Доктор
VIP Member
Ранг: 2514

24.01.2011 // 9:24:04

Спасибо, Дмитрий! Все верно.

2 gorbacheva

Разъясняю. На принципе ААС в реале основаны 4 разных метода анализа (печь, пламя, холодный пар и гидриды), отличающихся аппаратурным оформлением, чувствительностью и степенью доступности для неофита. Пламенная ААС – сравнительно простой и дешевый, но относительно малочувствительный метод. Если для микроколичеств кадмия и цинка он идет на «ура!», для ряда элементов он годится только согласно учебникам и продавцам пламенных спектрометров. К таким элементам относится и мышьяк. Добрый совет – разберитесь в проблеме ДО закупки приборов. И скажите спасибо, что pupyshev и я пытаемся помочь.
Для начала САМИ найдите методики (или по меньшей мере статьи), по которым собираетесь работать.

gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7

25.01.2011 // 8:05:42

Доктор, здравствуйте! Спасибо за советы, мы будем дерзать! Правда, у нас Спектр-5 с гидридной приставкой, определяем мышьяк в пламени! Стоит ли планировать электротермику? Varian? С уважением, Людмила.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

25.01.2011 // 12:57:32

Редактировано 1 раз(а)

pupyshev пишет:
При определении мышьяка методом ААС с использованием техники гидридов необходимо предварительно весь As перевести в степень окисления +3 (AsH₃ образуется более эффективно, чем AsH₅). Для этого обычно используют два способа:
1. К 1 мл раствора образца добавляют 1 мл 12 М HCl + 1 мл раствора, содержащего 5-10 мас. % KJ + 5 мас. % аскорбиновой кислоты, и доводят объем до 10 мл. Восстановление происходит в течении 30-60 мин.
2. Добавка L-цистеина. Восстановление происходит практически мгновенно.

Многоуважаемый г-н Пупышев , вынужден обратить Ваше внимание на отсутствие в природе пентагидрида мыщьяка

.....предвосстановление проводят по той причине, что скорость образования AsH3 из As(+3) значительно больше чем As(+5)..(у Цалева в монографии есть ссылки на кинетические исследования)Аналогичное предвосстановление проводят при определении сурьмы, и , наоборот, при определении свинца его переводят в +4

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

25.01.2011 // 13:07:41

Редактировано 2 раз(а)

gorbacheva пишет:
Доктор, здравствуйте! Спасибо за советы, мы будем дерзать! Правда, у нас Спектр-5 с гидридной приставкой, определяем мышьяк в пламени! Стоит ли планировать электротермику? Varian? С уважением, Людмила.

Людмила! У Цалева есть статья с названием: "Электротермика или гидриды? И то и другое!" (практически дословный перевод с английского). Такую возможность - сочетание электротермики и гидридов предоставляет наша отечественная МГАшка. Мы на ней делали мыщьяк и селен в моче и мышьяк в крови( отработаны также методики определения висмута, сурьмы, ртути)


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты