Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение мышьяка перевод из 5 в 3 валентный >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение мышьяка перевод из 5 в 3 валентный
gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7

13.01.2011 // 8:14:56     
Уважаемые коллеги! поделитесь соображениями по пробоподготовке пищевых объетов(рыбы!) для определения мышьяка. Мы идем микроволновым разложением, затем добавляем иодид калия, навеска 1г, определение на атомно-абсорбционном спектрометре Спектр-5!!! Людмила.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Доктор
VIP Member
Ранг: 2250


13.01.2011 // 8:43:42     
Скажем так, не чужд ААС, но у Вас ничего не понял. Йодид-то зачем добавляете? Степень атомизации повысить? Потом, Спектр-5 – это понятно. Непонятно, атомизатор то какой – печь, пламя?
pupyshev
VIP Member
Ранг: 429


14.01.2011 // 6:51:46     
При определении мышьяка методом ААС с использованием техники гидридов необходимо предварительно весь As перевести в степень окисления +3 (AsH3 образуется более эффективно, чем AsH5). Для этого обычно используют два способа:
1. К 1 мл раствора образца добавляют 1 мл 12 М HCl + 1 мл раствора, содержащего 5-10 мас. % KJ + 5 мас. % аскорбиновой кислоты, и доводят объем до 10 мл. Восстановление происходит в течении 30-60 мин.
2. Добавка L-цистеина. Восстановление происходит практически мгновенно.
gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7


17.01.2011 // 12:31:04     

Доктор пишет:
Скажем так, не чужд ААС, но у Вас ничего не понял. Йодид-то зачем добавляете? Степень атомизации повысить? Потом, Спектр-5 – это понятно. Непонятно, атомизатор то какой – печь, пламя?
Мне уже ответили, Пупышев! Мышьяк измеряем в пламени! спасибо!
Доктор
VIP Member
Ранг: 2250


17.01.2011 // 15:09:21     
Мда… Спасибо, конечно, что не забыли поблагодарить… Особая благодарность за то, что теперь на наш стол будет поступать рыба, в которой нет ни капельки мышьяка (согласно данным ПААС)
gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7


24.01.2011 // 8:43:53     

Доктор пишет:
Мда… Спасибо, конечно, что не забыли поблагодарить… Особая благодарность за то, что теперь на наш стол будет поступать рыба, в которой нет ни капельки мышьяка (согласно данным ПААС)
Здравствуйте, добрый доктор! Мы еще не сильны в определении мышьяка, нет практики. ВЫ хотите сказать, что рыба мышьяк не накапливает? По данным ПААС? Где посмотреть ссылки? Спасибо за внимание!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Wiegand International Wiegand International
Компания Wiegand International на протяжении 10 лет осуществляет поставку лабораторного оборудования ведущих немецких производителей для лабораторий косметической, фармацевтической, химической и молочной промышленности. Комплексное оснащение лабораторий любого профиля и любого уровня сложности.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4303


24.01.2011 // 8:45:41     
Редактировано 1 раз(а)

gorbacheva,
только не забудьте проверить правильность методом "введено-найдено" в матрице, желательно на уровне ПДК.
Рыба и рыбий жир может содержать мышьяк и до 10 мг/кг. Доктор скорее всего намекает на то, что надо проверять будет ли Ваш подход "видеть" необходимые содержания в исходной матрице (0,1-10 мг/кг)
Доктор
VIP Member
Ранг: 2250


24.01.2011 // 9:24:04     
Спасибо, Дмитрий! Все верно.

2 gorbacheva

Разъясняю. На принципе ААС в реале основаны 4 разных метода анализа (печь, пламя, холодный пар и гидриды), отличающихся аппаратурным оформлением, чувствительностью и степенью доступности для неофита. Пламенная ААС – сравнительно простой и дешевый, но относительно малочувствительный метод. Если для микроколичеств кадмия и цинка он идет на «ура!», для ряда элементов он годится только согласно учебникам и продавцам пламенных спектрометров. К таким элементам относится и мышьяк. Добрый совет – разберитесь в проблеме ДО закупки приборов. И скажите спасибо, что pupyshev и я пытаемся помочь.
Для начала САМИ найдите методики (или по меньшей мере статьи), по которым собираетесь работать.
gorbacheva
Пользователь
Ранг: 7


25.01.2011 // 8:05:42     
Доктор, здравствуйте! Спасибо за советы, мы будем дерзать! Правда, у нас Спектр-5 с гидридной приставкой, определяем мышьяк в пламени! Стоит ли планировать электротермику? Varian? С уважением, Людмила.
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


25.01.2011 // 12:57:32     
Редактировано 1 раз(а)


pupyshev пишет:
При определении мышьяка методом ААС с использованием техники гидридов необходимо предварительно весь As перевести в степень окисления +3 (AsH3 образуется более эффективно, чем AsH5). Для этого обычно используют два способа:
1. К 1 мл раствора образца добавляют 1 мл 12 М HCl + 1 мл раствора, содержащего 5-10 мас. % KJ + 5 мас. % аскорбиновой кислоты, и доводят объем до 10 мл. Восстановление происходит в течении 30-60 мин.
2. Добавка L-цистеина. Восстановление происходит практически мгновенно.


Многоуважаемый г-н Пупышев , вынужден обратить Ваше внимание на отсутствие в природе пентагидрида мыщьяка .....предвосстановление проводят по той причине, что скорость образования AsH3 из As(+3) значительно больше чем As(+5)..(у Цалева в монографии есть ссылки на кинетические исследования)Аналогичное предвосстановление проводят при определении сурьмы, и , наоборот, при определении свинца его переводят в +4
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


25.01.2011 // 13:07:41     
Редактировано 2 раз(а)


gorbacheva пишет:
Доктор, здравствуйте! Спасибо за советы, мы будем дерзать! Правда, у нас Спектр-5 с гидридной приставкой, определяем мышьяк в пламени! Стоит ли планировать электротермику? Varian? С уважением, Людмила.
Людмила! У Цалева есть статья с названием: "Электротермика или гидриды? И то и другое!" (практически дословный перевод с английского). Такую возможность - сочетание электротермики и гидридов предоставляет наша отечественная МГАшка. Мы на ней делали мыщьяк и селен в моче и мышьяк в крови( отработаны также методики определения висмута, сурьмы, ртути)

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты