Форумы ANCHEM.RU: Ацетонитрил. Ошибка в справочниках.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ацетонитрил. Ошибка в справочниках. >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

19.01.2011 // 1:45:50

Chamomillablue пишет:
Я бы и не стал с ним связываться, если бы не операторы ESI-MC, которые принимают пробы, растворенные в воде, метаноле или ацетонитриле. Ничего другого они не допускают. Но ни в одном из этих растворителей, увы, ТАГи растворяться не хотят, ибо неполярны они (

При таком раскладе ничего путного все равно не получилось бы... (т.к. явно все "заточено" под другие задачи, а оператор, по определению "не бум-бум"). И что думаете делать? Если будет сильно "гореть" и никого не найдете - пишите (МСК). Помогу, чем смогу

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.01.2011 // 2:08:02

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:
Я бы и не стал с ним связываться, если бы не операторы ESI-MC, которые принимают пробы, растворенные в воде, метаноле или ацетонитриле. Ничего другого они не допускают. Но ни в одном из этих растворителей, увы, ТАГи растворяться не хотят, ибо неполярны они (
При таком раскладе ничего путного все равно не получилось бы... (т.к. явно все "заточено" под другие задачи, а оператор, по определению "не бум-бум"). И что думаете делать? Если будет сильно "гореть" и никого не найдете - пишите (МСК). Помогу, чем смогу

видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели...

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

19.01.2011 // 6:24:20

Chamomillablue пишет:
...
видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели...

По моему опыту, вариант приемлемый, но я бы добавлял не ацетонитрил, а метанол или изопропанол...
А вообще, ESI хорош для полярных веществ, для малополярных обычно лучше APCI (хим.ионизация). Впрочем, с жирами не сталкивался...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

19.01.2011 // 9:48:32

Chamomillablue пишет:

видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели...

Вы хотите прямой ввод сделать (или ВЭЖХ-МС)? Не рекомендую, если так. Если есть требования к образцу, никто не будет их менять, Вы, правда, можете забыть написать, что там 1%об. хлороформа

Но я не рекомендую - будете "гадать" над результатами, плюс люди будут манипуляции с пробой проводить (разбавление и т.д.) и все, скорее всего, выяснится, если они не слепые совсем

Подумайте и о людях - мыть ионный источник, потому что "какой-то" хитрый биолог принес "хитрый" образец, не радужная перспектива.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

19.01.2011 // 10:01:57

Vladimir61 пишет:

А вообще, ESI хорош для полярных веществ, для малополярных обычно лучше APCI (хим.ионизация). Впрочем, с жирами не сталкивался...

Иногда, ЕSI катит лучше, чем APCI. Например, ИМХО, перспективным явл. ионизация неполярных соед. через ОВР (ПАУ, каротины, галогенорганика и др.). Периодически занимаюсь такой "черной магией", много любопытных "вещей" происходит.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.01.2011 // 11:11:48

Vladimir61 пишет:

Chamomillablue пишет:
...
видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели...
По моему опыту, вариант приемлемый, но я бы добавлял не ацетонитрил, а метанол или изопропанол...
А вообще, ESI хорош для полярных веществ, для малополярных обычно лучше APCI (хим.ионизация). Впрочем, с жирами не сталкивался...

Да, варианты хлороформ-метанольной смеси (1:1 v/v) видел в статье Andrew M. McAnoy Direct Qualitative Analysis of Triacylglycerols by Electrospray Mass Spectrometry Using a Linear Ion Trap //J Am Soc Mass Spectrom 2005, 16, 1498–1509

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

19.01.2011 // 11:17:05

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:

видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели...
Вы хотите прямой ввод сделать (или ВЭЖХ-МС)? Не рекомендую, если так. Если есть требования к образцу, никто не будет их менять, Вы, правда, можете забыть написать, что там 1%об. хлороформа Но я не рекомендую - будете "гадать" над результатами, плюс люди будут манипуляции с пробой проводить (разбавление и т.д.) и все, скорее всего, выяснится, если они не слепые совсем Подумайте и о людях - мыть ионный источник, потому что "какой-то" хитрый биолог принес "хитрый" образец, не радужная перспектива.

Попытаюсь пообщаться с оператором, авось что-то прояснится ) Я работал только с теми методами, что есть в нашей лаборатории - ГЖХ и ГХ-МС - обычно нам этого хватало за глаза. С ESI/MC у нас никто и никогда не сталкивался и не стал бы даже вникать в этот метод - меньше головной боли, но данный анализ затребовали для лучшего понимания результатов 2D NMR. Поистине, как у Кэрролла: все страньше и страньше.
В итоге, что-то в ацетонитриле растворилось, так как масс-спектры получились один чудесатее другого, например, там появилось нечто с массами под 1700, но ни один ТАГ природного происхождения такой массы иметь не может!..

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

21.01.2011 // 15:11:48

Chamomillablue пишет:

...но данный анализ затребовали для лучшего понимания результатов 2D NMR. Поистине, как у Кэрролла: все страньше и страньше.
В итоге, что-то в ацетонитриле растворилось, так как масс-спектры получились один чудесатее другого, например, там появилось нечто с массами под 1700, но ни один ТАГ природного происхождения такой массы иметь не может!..

ЯМРщики "заблудились в лесу" ? Без фонаря трудно искать Алису

Советую спрятать "волшебные" результаты ESI MS и начать с "нового листа", используя MALDI (относительно ESI):

1. Проще в интерпретации результатов.
2. Выше чувствительность.
3. Не надо "заморачиваться" с "растворением" аналитов.

Найдите протоколы в нете. Матрицы, там "обычные".

Помнится, получалось "на ура", без эквилибристики... даже протоколы и инфу не смотрели. Подробностей, конечно, сейчас не вспомню.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.01.2011 // 19:30:20

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:

...но данный анализ затребовали для лучшего понимания результатов 2D NMR. Поистине, как у Кэрролла: все страньше и страньше.
В итоге, что-то в ацетонитриле растворилось, так как масс-спектры получились один чудесатее другого, например, там появилось нечто с массами под 1700, но ни один ТАГ природного происхождения такой массы иметь не может!..
ЯМРщики "заблудились в лесу" ? Без фонаря трудно искать Алису
Советую спрятать "волшебные" результаты ESI MS и начать с "нового листа", используя MALDI (относительно ESI):

1. Проще в интерпретации результатов.
2. Выше чувствительность.
3. Не надо "заморачиваться" с "растворением" аналитов.

Найдите протоколы в нете. Матрицы, там "обычные".

Помнится, получалось "на ура", без эквилибристики... даже протоколы и инфу не смотрели. Подробностей, конечно, сейчас не вспомню.

Где ж эту MALDI взять-то? ))

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

21.01.2011 // 22:44:06

У Лебедева на химфаке есть малди.

Я так понял из какого-то сбивчивого поста, что нужно провести ВЭЖХ жирных кислот? или жиров?

я так и не понял на фига - есть же ГХ

ну а если ВЭЖХ - нужна по-хорошему С30 колонка. а пробу можно растворить в ацетоне или смеси ацетон-ацетонитрил 1:1 или ТГФ-ацетонитрил..


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты