| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нагрузка на колонку >>>
|
 |
|
Olivka Пользователь Ранг: 214 |
 08.02.2011 // 18:12:28
Всем большое спасибо за обсуждение! Мы у себя в лаборатории (у нас жидкостная хроматография) говорим "нагрузка на колонку", имея в виду кол-во вещества во введенной пробе. Откуда это пошло, даже не знаю. Используем это выражение, например, если есть методики с разными концентрациями вещества в исследуемом растворе, а мы хотим сравнить введенное количество. Когда аналогичное понятие встретилось в английском тексте, естественно, захотелось выразиться именно так. Хотелось узнать, насколько это понятно. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.02.2011 // 6:09:56
Редактировано 6 раз(а) Конечно, это неправильно, не надо так говорить.. кол-во аналита в пробе так и называется - кол-во аналита в пробе.. вообще, лучше говорить "во введенной пробе" - тогда никакой двусмысленности не будет.. Вообще, про нагрузку - это больная тема терминологии, хотя технически как раз все ясно.. ..как находят предел определения? вкалывают различные концентрации стандарта (т.е. чистый раствор) определенного объма, который прописан в методике. Смотрят какое количество соответствует пику высотой в 10 сигма. Полученная характеристика - это какая-то примерная оценка. Потому как в реальности все может быть и не так. Можно вкалывать больше пробы, чем прописано. Допустим, из-за перегруза разделение ухудшится, но это уже личный выбор аналитика.. если он докажет, что методика и тут работает - почему бы и нет.. К тому же, это если закалывать чистенький стандарт.. а если по-честному, то в реальной пробе есть компоненты матрицы, которых может быть в тысячи и миллионы раз больше, чем аналита.. которые нагружают колонку почище аналита.. а если они еще и накладываться на аналит на хроматограмме могут.. то предел определения может вообще резко понизиться.. Как я и говорил, что это - поле для разнообразных мнений. Можно прописывать и нагрузку. Только тогда надо и параметры колонки жестко фиксировать в методике - что тоже имеет свои антидемократические минусы)) и долго-догло в методике рассказывать людям что ты подразумеваешь под нагрузкой.. Я не очень поддерживаю такую практику. Надо рассказать людям о предельной нагрузке - сделай в методике ссылку на оргинальную статью как рекомендуемую литературу, и отлично.. зачем же круглую печать ставить на поти научное, по сути, исследование по тонкому подбору условий? |
||
|
fragilis Пользователь Ранг: 15 |
09.02.2011 // 13:12:50
Во-во, а интересно, как в методиках при расчете нагрузки на колонку учитываются другие компоненты пробы? Получается уже какая-то абстрактная величина. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
09.02.2011 // 14:05:26
Во-во, а интересно, как в методиках при расчете нагрузки на колонку учитываются другие компоненты пробы? Получается уже какая-то абстрактная величина. Ну начнем с того, что любая методика (МВИ) ориентирована на вполне конкретный объект анализа, на вполне определенный диапазон концентраций аналита и кроме самого хроматографирования предполагает описание пробоподготовки, при котором в случае необходимости происходит очистка и концентрирование аналита. Если примеси мешают хроматографическому разделению, а в методике не предусмотрено никаких мер по устранению этого мешающего влияния, то это не методика, а туфта. А ее автор - валенок обыкновенный, одна штука. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.02.2011 // 14:10:01
Во-во, а интересно, как в методиках при расчете нагрузки на колонку учитываются другие компоненты пробы? Получается уже какая-то абстрактная величина. Ну, скажу как я это всю путаницу понимаю.. есть как бы термин "предел определения", а есть общее понятие "предела определения". 10 сигма на чистеньком стандарте без перегруза - это формальное определение, термин. Так его поймут, если увидят в методике. А если Вы пишете в статье "в сложных матрицах таких-то определению мешает то-то, что значительно понижает пределы определения" - то здесь употребляете это выражение как общее понятие, как возможность количественно определить аналит с погрешностью не более 5% на фоне сложной вот этой матрицы. При этом все подразумевают, что реальный предел может быть на порядки ниже прописанной в методике формальной величины. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.02.2011 // 14:24:32
Ну начнем с того, что любая методика (МВИ) ориентирована на вполне конкретный объект анализа, на вполне определенный диапазон концентраций аналита и кроме самого хроматографирования предполагает описание пробоподготовки, при котором в случае необходимости происходит очистка и концентрирование аналита. Если примеси мешают хроматографическому разделению, а в методике не предусмотрено никаких мер по устранению этого мешающего влияния, то это не методика, а туфта. А ее автор - валенок обыкновенный, одна штука. Ну, Леонид, тут готов поспорить.. есть большие составные методики.. вот первое, что попалось мне под руку EPA Method 1668 Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, and Tissue by HRGC/HRMS .. да даже если просто в tissues.. то есть во всякой бяке... там может быть бешенное количество вариантов матриц, а методика - одна.. Конечно, люди предлагают целый ворох подходов к подготовке пробы в рамках одной методики.. но все равно - для ее выполнения и по ИСО аналитик должен обладать высокой квалификацией, читать оригинальные статьи, проходить обучение у знающих людей и т.д. Моя позиция, что методика - это не учебник для начинающих, и не курсовая работа по аналитической химии.. это рекомендации для специалиста.. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
