| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирные амины и имидазолины на аминофазной колонке >>>
|
 |
| Автор | Тема: Жирные амины и имидазолины на аминофазной колонке | |||||
|
Nadia NK Пользователь Ранг: 6 |
 16.02.2011 // 19:48:46
Здравствуйте! Есть вопрос к хроматографистам. Мы работаем с жирными аминами, амидами и имидазолинами. Хотели анализировать их на жидкостном хроматографе. Специалист из Интерлаба посоветовал нам колонку Zorbax-NH2. Мы ее купили, читаем описание: "Остерегайтесь использовать при рН ниже 2 и выше 7,5". Но у нас же амины - ясное дело, что рН будет выше 7,5! Как быть? Там дальше в описании что-то говорится про какой-то буфер, но как его использовать - не пойму! Может кто-нибудь помочь? И вообще, если можно, помогите, пожалуйста, с выбором подвижной фазы. Специалист что-то говорил про смесь ацетонитрил-вода, но в каком соотношении?? Я не хроматографист, кроме общей теории, которую дают в институте на аналитике, мало что знаю, опыта особо нет. Просветите, пожалуйста, кто может. Прочитала тут отзывы, что аминофазные колонки и так-то живут мало, не хотелось бы ее совсем с первого дня убить. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.02.2011 // 23:31:47
Соотношение - примерно от 20 до 30% процентов воды в ацетонитриле навскидку. рН тут нипричем, амины-то в пробе.. Аминофазу необязательно дорогую, можно любую дешевую.. Книг по ВЭЖХ много, если Вы в Москве и Питере - просто лежат на полке болших магазинов. |
|||||
|
Nadia NK Пользователь Ранг: 6 |
17.02.2011 // 0:07:55
Спасибо большое!!! А я подумала, что проба тоже должна соответствовать требуемому интервалу рН. А это, значит, относится только к элюенту? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.02.2011 // 2:14:59
to Nadia NK: 1. Можно было бы, наверно, подумать о Sil C18 и т.д. Трудно сказать, задачи-то нет. 2. Sil NH2 "живут" относительно недолго, особенно в таких элюентах. 3. Насчет рН сэмпла, в общем - многое зависит от условий. В Вашей ситуации, думаю (открыв "третий глаз"), ничего страшного с сорбентом не будет. |
|||||
|
Nadia NK Пользователь Ранг: 6 |
17.02.2011 // 10:51:57
Virtu, а с какими элюентами NH2 долго живут? А касательно задачи - есть, допустим, смесь: жирный амидоамин RCON-(CH2-CH2-NH2)2 и получающийся из него при отщеплении воды алкилимидазолин. Хотелось бы, чтобы они разделились, насколько это возможно. А если не разделились, то хотя бы чтобы пики не "плыли" при повторном анализе. На HPLC у нас воспроизводимости никакой. 
|
|||||
|
Nadia NK Пользователь Ранг: 6 |
17.02.2011 // 12:18:30
Люди добрые!!! Не растворяются мои пробы в ацетонитриле с водой...((( Да и в чистом ацетонитриле тоже.. А метанол можно взять?.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
17.02.2011 // 12:36:03
Все разделится. ТОлько поучиться надо, помучаться. И в конце концов все будет нормально. С растворением амидов - всегда беда. Можно взять что угодно. Конечно, спирты должны работать явно лучше. Я бы попробовал вообще растворять в изопропаноле или его смесями с водой при нагревании (эта смесь и до 100С нагреется) |
|||||
|
Nadia NK Пользователь Ранг: 6 |
18.02.2011 // 0:06:03
Спасибо огромное за советы, буду пробовать... |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
18.02.2011 // 0:35:14
Занимаетесь хроматографией заказывайте метанол-просто опасаясь лишних претензий от ГНК его называю растворитель по карлу-фишеру))или же просто растворитель ВЭЖХ |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
