| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Мышьяка и Бора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Мышьяка и Бора | |||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
 06.06.2005 // 5:39:19
Уважаемые Коллеги! Не подскажет ли кто-нибудь, существуют ли методы определения бора и мышьяка в водах методом ВЭЖХ? Заранее благодарен. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
06.06.2005 // 11:04:53
Вам химические формы мышьяка определять нужно (As(III)/As(V))? Тогда ВЭЖХ с ICP-MS детекцией - лучший вариант. В крайнем случае можно использовать UV-детектор на 196нм, но чувствительность будет очень низкой, а шум - высоким. Естественные природные концентрации Вы скорее всего не увидите. Если же нужно определить общий мышьяк, то лучше использовать атомную абсорбцию или ICP-MS без всякой хроматографии. |
|||||
|
spectr Пользователь Ранг: 73 |
06.06.2005 // 22:30:45
По воде мышьяк неплохо идет с электротермической атомизацией с град. графиком 5, 10, 20 мкг в литре на длине волны 193.7 нм, бор тоже идет, но большие концентрации. |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
08.06.2005 // 0:31:01
Спасибо всем. Атомная абсорбция или ICP масс-спектрометрия это конечно хорошо и довольно дорого, но есть ли более простые методы? Дело в том что мы занимаемся анализом подземных под Мутновского месторождения (Камчатка), воды сложные с минерализацией до 2-3 г/л, довольно часто насыщены сероводородом, так что многие методы общепринятые в нализе вод идут туго или не идут вовсе. Поэтому часто приходится прибегать к сложной пробоподготовке. Основные макрокомпоненты вод, с минимальной пробоподготовкой, идут довольно неплохо на ВЭЖХ. А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно. Поэтому и возникает вопрос, может в настоящее время что-то новенькое и довольно простое появилось в мире аналитических технологий. |
|||||
|
consul Пользователь Ранг: 5 |
08.06.2005 // 9:28:57
Редактировано 1 раз(а) Как раз для решения таких проблем, как анализ мышьяка в сильно засоленных водах Agilent выпускает готовое решение для своих ICP-MS-спектрометров. Даю ссылку Дело в том, что очень часто важно в какой форме присутствует As в пробе, а не его валовое содержание, так как не все соединения As отличаются высокой токсичностью. А предлагаемое решение отличается высочайшей селективностью и чувствительностью. Можно также для решения этой задачи предложить масс-спектромектрическое детектирование для ВЭЖХ. Если интересно, могу прислать оригинальную статью по этой проблеме. Пишите ural@interlab.ru |
|||||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
08.06.2005 // 19:23:36
А какой у вас метод разделения и детекции? Я однажды разделял As(III) и As(V) на NH2 колонке. Здесь есть книжки Аналитическая химия бора и Аналитическая химия мышьяка |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AF VIP Member Ранг: 364 |
08.06.2005 // 22:30:29
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый. Не дайте себя замордовать продовцам с бОльшой дороги им бы лишь бы прибор продать и посадить на иглу (расходные материалы, ремонт). При таких концентрациях можно определять As "мокрой химией" есть гост на питевые, РД на природные воды. Основан на отгонке. С Бором сложнее. Более универсальным прибором пожалуй будет ААС с термической атомизацией (гОраздо дешевле ICP есть советские приборы) но для As (может понадобится приставка) и Бор тоже можно мереть. Есть еще Флюорат и методика на бор (как работает не знаю) мышьяка нет. Да кстати почему методом ВЭЖХ. Насколько я знаю таких методов нет. Но лучше с таким вопросам к Леониду и/или Бараму Г.Г. |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
09.06.2005 // 1:29:14
Вообще-то жидкостной хроматографией я занимаюсь относительно недавно, можно даже сказать "дилетант", хроматографическая система довольно проста - Стайер (Аквилон) с кондукометрическим детектором. Поначалу, пока осваивал прибор, честно говоря намучился, но потом, со временем, все стало на свои места и пришло понимание всего превосходства и оперативности с минимум трудозатрат по сравнению с общепринятыми методами определения Na, K, NH4, F, Cl, SO4, NO2, NO3. Конечно можно щелочные металлы и на атомнике сделать, но к сожалению аммоний на нем не сделаешь, а на хроматографе идет на ура и попутно тебе натрий и калий. Стандартными методами у нас аммоний не идет, нужна отгонка, а это время, возня и т.п. Да и атомник у нас пламенный (Квант-2А минимальная комплектация), но если честно, то особого удовлетворения рабта с ним у меня не вызывает, хотя ничего плохого о нем не скажу. Учитывая то, что мне приходится работать и с хроматографом и с ААС, то перевес пока на стороне хроматографа (по крайне мере с основными неорганическими макрокомпонентами вод) и хочется развивать его на полную катушку. Что касается стандартных методов "мокрой химии" все они конечно хороши, НО! для их реализации с нашими сложными водами, требуется в некоторых случаях длительная пробоподготовка, а учитывая тот факт что химиков у нас мало, а объемы работ большие, то на первое место выходит оперативность с достаточной точностью. Да и вообще, в конце-концов, мы живем в 21 веке нужно максимально использовать новые достижения (конечно достаточно проверенные). Кстати, бор на Флюорате идет прекрасно, но пока еще проверяем, а вот с мышьяком дело обстоит туго, во-первых длительная пробоподготовка и во-вторых плохо идет метод "через раз", да и методика у Люмекса какая-то толком не отработанная (с изменениями, причем противоречивыми). Да, конечно есть стандартные методы с отгонкой мышьяка но опять таки все упирается во время. Да еще, подскажет кто-нибудь, а сколько стоит ВЭЖХ система с ICP-MS детекцией, так ради интереса. А что касается продавцов с бОльшой дороги, то "втюхивание" покупатемям приборов это их работа, ну а мы как покупатели если не хотим в "лужу сесть" должны к покупке с пристрастием подходить, уже есть опыт, хотя, как говорится: "на вкус и цет товарищей нет"! Буду рад дельным подсказкам и предложениям. Всем спасибо. |
|||||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
10.06.2005 // 10:05:10
"пролетают" - это значит, не удерживаются на колонке? |
|||||
|
Basil Пользователь Ранг: 115 |
10.06.2005 // 19:08:49
Доброе время коллегам! Вопросы анализа сложных по составу вод для нас очень актуальны. У нас (в Туркмении) постоянно работаем с "водами" минерализацией до 400 г/л и также ставится задача определения NH4 -зачем - неизвестно, As, бора и др. при поиске промышленных содержаний. Содержание самое разное, но в основном менее, чем у Вас, особенно мышьяк -десятые мг/л, бор 0,1 - 10 мг/л. Анализ выполняется мокрой химией. Любая аппаратура такие рассолы не принимает. С удалением мешающего сероводорода за рабочий день - до 50 анализов. Если есть органика - тогда хуже. Если наладить классическую химию, то тоже получается неплохо. При использовании ВЭЖХ необходимо учитывать, что бор и мышьяк могут находиться в разных формах - комплексы с органикой, коллоиды и др. мокрая химия определяет всё, а ВЭЖХ даст вам при подборе элюэнта только ионные формы. Причем ионные формы тоже на хроматографе буквально расплывчаты: As III и V, бораты, тетрабораты, полибораты и др. Переводить всё в одну форму - тоже мокрая химия. Мышьяк при таком содержании придется еще и разбавлять для определения с отгонкой, что снизит влияние мешающих |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
15.06.2005 // 0:50:46
Редактировано 1 раз(а)
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
