Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Мышьяка и Бора >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Мышьяка и Бора
ViMP
Пользователь
Ранг: 109

06.06.2005 // 5:39:19     
Уважаемые Коллеги!
Не подскажет ли кто-нибудь, существуют ли методы определения бора и мышьяка в водах методом ВЭЖХ? Заранее благодарен.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


06.06.2005 // 11:04:53     

ViMP пишет:
Не подскажет ли кто-нибудь, существуют ли методы определения бора и мышьяка в водах методом ВЭЖХ?

Вам химические формы мышьяка определять нужно (As(III)/As(V))? Тогда ВЭЖХ с ICP-MS детекцией - лучший вариант. В крайнем случае можно использовать UV-детектор на 196нм, но чувствительность будет очень низкой, а шум - высоким. Естественные природные концентрации Вы скорее всего не увидите. Если же нужно определить общий мышьяк, то лучше использовать атомную абсорбцию или ICP-MS без всякой хроматографии.
spectr
Пользователь
Ранг: 73


06.06.2005 // 22:30:45     

ViMP пишет:
Уважаемые Коллеги!
Не подскажет ли кто-нибудь, существуют ли методы определения бора и мышьяка в водах методом ВЭЖХ? Заранее благодарен.


По воде мышьяк неплохо идет с электротермической
атомизацией с град. графиком 5, 10, 20 мкг в литре на длине волны 193.7 нм, бор тоже идет, но
большие концентрации.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


08.06.2005 // 0:31:01     
Спасибо всем. Атомная абсорбция или ICP масс-спектрометрия это конечно хорошо и довольно дорого, но есть ли более простые методы? Дело в том что мы занимаемся анализом подземных под Мутновского месторождения (Камчатка), воды сложные с минерализацией до 2-3 г/л, довольно часто насыщены сероводородом, так что многие методы общепринятые в нализе вод идут туго или не идут вовсе. Поэтому часто приходится прибегать к сложной пробоподготовке. Основные макрокомпоненты вод, с минимальной пробоподготовкой, идут довольно неплохо на ВЭЖХ. А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно. Поэтому и возникает вопрос, может в настоящее время что-то новенькое и довольно простое появилось в мире аналитических технологий.
consul
Пользователь
Ранг: 5


08.06.2005 // 9:28:57     
Редактировано 1 раз(а)


ViMP пишет:
Спасибо всем. Атомная абсорбция или ICP масс-спектрометрия это конечно хорошо и довольно дорого, но есть ли более простые методы? Дело в том что мы занимаемся анализом подземных под Мутновского месторождения (Камчатка), воды сложные с минерализацией до 2-3 г/л, довольно часто насыщены сероводородом, так что многие методы общепринятые в нализе вод идут туго или не идут вовсе. Поэтому часто приходится прибегать к сложной пробоподготовке. Основные макрокомпоненты вод, с минимальной пробоподготовкой, идут довольно неплохо на ВЭЖХ. А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно. Поэтому и возникает вопрос, может в настоящее время что-то новенькое и довольно простое появилось в мире аналитических технологий.
Как раз для решения таких проблем, как анализ мышьяка в сильно засоленных водах Agilent выпускает готовое решение для своих ICP-MS-спектрометров. Даю ссылку www.chem.agilent.com/Scripts/PDS.asp?lPage=450. Дело в том, что очень часто важно в какой форме присутствует As в пробе, а не его валовое содержание, так как не все соединения As отличаются высокой токсичностью. А предлагаемое решение отличается высочайшей селективностью и чувствительностью. Можно также для решения этой задачи предложить масс-спектромектрическое детектирование для ВЭЖХ. Если интересно, могу прислать оригинальную статью по этой проблеме. Пишите ural@interlab.ru
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


08.06.2005 // 19:23:36     

ViMP пишет:
Основные макрокомпоненты вод, с минимальной пробоподготовкой, идут довольно неплохо на ВЭЖХ. А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно. Поэтому и возникает вопрос, может в настоящее время что-то новенькое и довольно простое появилось в мире аналитических технологий.
А какой у вас метод разделения и детекции? Я однажды разделял As(III) и As(V) на NH2 колонке.
Здесь есть книжки Аналитическая химия бора и Аналитическая химия мышьяка www.sci-lib.com/subject.php?subject=3
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AF
VIP Member
Ранг: 364


08.06.2005 // 22:30:29     
Редактировано 1 раз(а)


ViMP пишет:
Спасибо всем. Атомная абсорбция или ICP масс-спектрометрия это конечно хорошо и довольно дорого, но есть ли более простые методы? Дело в том что мы занимаемся анализом подземных под Мутновского месторождения (Камчатка), воды сложные с минерализацией до 2-3 г/л, довольно часто насыщены сероводородом, так что многие методы общепринятые в нализе вод идут туго или не идут вовсе. Поэтому часто приходится прибегать к сложной пробоподготовке. Основные макрокомпоненты вод, с минимальной пробоподготовкой, идут довольно неплохо на ВЭЖХ. А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно. Поэтому и возникает вопрос, может в настоящее время что-то новенькое и довольно простое появилось в мире аналитических технологий.
Уважаемый. Не дайте себя замордовать продовцам с бОльшой дороги им бы лишь бы прибор продать и посадить на иглу (расходные материалы, ремонт). При таких концентрациях можно определять As "мокрой химией" есть гост на питевые, РД на природные воды. Основан на отгонке. С Бором сложнее. Более универсальным прибором пожалуй будет ААС с термической атомизацией (гОраздо дешевле ICP есть советские приборы) но для As (может понадобится приставка) и Бор тоже можно мереть. Есть еще Флюорат и методика на бор (как работает не знаю) мышьяка нет.
Да кстати почему методом ВЭЖХ. Насколько я знаю таких методов нет. Но лучше с таким вопросам к Леониду и/или Бараму Г.Г.
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


09.06.2005 // 1:29:14     
Вообще-то жидкостной хроматографией я занимаюсь относительно недавно, можно даже сказать "дилетант", хроматографическая система довольно проста - Стайер (Аквилон) с кондукометрическим детектором. Поначалу, пока осваивал прибор, честно говоря намучился, но потом, со временем, все стало на свои места и пришло понимание всего превосходства и оперативности с минимум трудозатрат по сравнению с общепринятыми методами определения Na, K, NH4, F, Cl, SO4, NO2, NO3. Конечно можно щелочные металлы и на атомнике сделать, но к сожалению аммоний на нем не сделаешь, а на хроматографе идет на ура и попутно тебе натрий и калий. Стандартными методами у нас аммоний не идет, нужна отгонка, а это время, возня и т.п. Да и атомник у нас пламенный (Квант-2А минимальная комплектация), но если честно, то особого удовлетворения рабта с ним у меня не вызывает, хотя ничего плохого о нем не скажу. Учитывая то, что мне приходится работать и с хроматографом и с ААС, то перевес пока на стороне хроматографа (по крайне мере с основными неорганическими макрокомпонентами вод) и хочется развивать его на полную катушку.
Что касается стандартных методов "мокрой химии" все они конечно хороши, НО! для их реализации с нашими сложными водами, требуется в некоторых случаях длительная пробоподготовка, а учитывая тот факт что химиков у нас мало, а объемы работ большие, то на первое место выходит оперативность с достаточной точностью. Да и вообще, в конце-концов, мы живем в 21 веке нужно максимально использовать новые достижения (конечно достаточно проверенные).
Кстати, бор на Флюорате идет прекрасно, но пока еще проверяем, а вот с мышьяком дело обстоит туго, во-первых длительная пробоподготовка и во-вторых плохо идет метод "через раз", да и методика у Люмекса какая-то толком не отработанная (с изменениями, причем противоречивыми). Да, конечно есть стандартные методы с отгонкой мышьяка но опять таки все упирается во время.
Да еще, подскажет кто-нибудь, а сколько стоит ВЭЖХ система с ICP-MS детекцией, так ради интереса.
А что касается продавцов с бОльшой дороги, то "втюхивание" покупатемям приборов это их работа, ну а мы как покупатели если не хотим в "лужу сесть" должны к покупке с пристрастием подходить, уже есть опыт, хотя, как говорится: "на вкус и цет товарищей нет"!
Буду рад дельным подсказкам и предложениям. Всем спасибо.
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


10.06.2005 // 10:05:10     

ViMP пишет:
А вот общие мышьяк и бор как-то "пролетают", хотя их концентрации достигают до 8 и 20 мг/л соответственно.

"пролетают" - это значит, не удерживаются на колонке?
Basil
Пользователь
Ранг: 115


10.06.2005 // 19:08:49     
Доброе время коллегам! Вопросы анализа сложных по составу вод для нас очень актуальны. У нас (в Туркмении) постоянно работаем с "водами" минерализацией до 400 г/л и также ставится задача определения NH4 -зачем - неизвестно, As, бора и др. при поиске промышленных содержаний. Содержание самое разное, но в основном менее, чем у Вас, особенно мышьяк -десятые мг/л, бор 0,1 - 10 мг/л. Анализ выполняется мокрой химией. Любая аппаратура такие рассолы не принимает. С удалением мешающего сероводорода за рабочий день - до 50 анализов. Если есть органика - тогда хуже. Если наладить классическую химию, то тоже получается неплохо. При использовании ВЭЖХ необходимо учитывать, что бор и мышьяк могут находиться в разных формах - комплексы с органикой, коллоиды и др. мокрая химия определяет всё, а ВЭЖХ даст вам при подборе элюэнта только ионные формы. Причем ионные формы тоже на хроматографе буквально расплывчаты: As III и V, бораты, тетрабораты, полибораты и др. Переводить всё в одну форму - тоже мокрая химия. Мышьяк при таком содержании придется еще и разбавлять для определения с отгонкой, что снизит влияние мешающих
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


15.06.2005 // 0:50:46     
Редактировано 1 раз(а)


Pavel пишет:
"пролетают" - это значит, не удерживаются на колонке?
_________________________________________________

...в общем-то да, и нет информации о такого рода колонках (удерживающих формы мышьяка или бора)

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты