Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Мышьяка и Бора >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ViMP
Пользователь
Ранг: 109


15.06.2005 // 1:48:55     
Редактировано 1 раз(а)

Basil пишет:
При использовании ВЭЖХ необходимо учитывать, что бор и мышьяк могут находиться в разных формах - комплексы с органикой, коллоиды и др. мокрая химия определяет всё, а ВЭЖХ даст вам при подборе элюэнта только ионные формы. Причем ионные формы тоже на хроматографе буквально расплывчаты: As III и V, бораты, тетрабораты, полибораты и др. Переводить всё в одну форму - тоже мокрая химия.
__________________________________________________
Да, я полностью с Вами согласен, "мокрой химии" в некоторых случаях не избежать, на стадии пробоподготовки. Конечно, все стоит в постановке задачи. Например, если стоит задача определения общего содержания какого-то элемента, то можно его перевести в одну из приемлемых форм и определить тем или иным методом, в том числе быть может и ВЭЖХ. Может проще перевести мышьяк в одну из форм (III или V) и определить ВЭЖХ, чем заниматься отгонкой, экстракцией и т.п? Тоже самое касается и бора, но с бором у нас проще он неплохо идет на анализаторе "Флюорат" с простой подготовкой.
Но уж если встанет задача определения форм искомых As и B, то имея данные общего их содержания можно определить их формы расчетным путем, конечно это менее точно, но вполне приемлемо. Опять таки, все зависит от постановки задачи.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


15.06.2005 // 2:11:49     
Редактировано 1 раз(а)

Какие еще будут мнения?
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


15.06.2005 // 3:36:19     
Редактировано 1 раз(а)

Вообще говоря, если речь идет об определении мышьяка в его различных ионных формах (а в воде их, чаще всего, не более четырех - арсенит, арсенат, монометиларсинат и диметиларсинат, но токсичность их сильно различается), то лучше ВЭЖХ (на анионообменной колонке или в ион-парном варианте на обращенке) ничего не придумать. К сожалению, кондуктометрическое детектирование - не самый чувствительный метод, к тому же у Вас много других анионов, разделение их всех также может оказаться затруднительным. Поэтому эту задачу обычно решают, как Вам уже правильно ответили, либо комбинируя ВЭЖХ с масс-спектрометрией, либо с ААС или АЭС (в этих случаях требуется он-лайн восстановление до арсина).
Рекомендую ознакомится с литературой:
www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?CMD=search&DB=pubmed&term=arsenic+natural+water+hplc
www.iupac.org/publications/pac/1992/pdf/6404x0575.pdf
www.epa.gov/nerlesd1/chemistry/labmonitor/arsenic.pdf
www.internationallabmate.com/pdf/ilm/2004/05/ilm200405pageGL.pdf
wwwbrr.cr.usgs.gov/Arsenic/FinalAbsPDF/bednar.pdf
www.rzuser.uni-heidelberg.de/~i02/mkrachler/pdf-files/aln_2002.pdf


Pavel
Пользователь
Ранг: 81


15.06.2005 // 8:39:00     

ViMP пишет:

Pavel пишет:
"пролетают" - это значит, не удерживаются на колонке?
_________________________________________________

...в общем-то да, и нет информации о такого рода колонках (удерживающих формы мышьяка или бора)

Мышьяк, видимо в форме арсенита. У борной и мышьяковистой кислоты рК~9, поэтому при низком pH они не удерживаютя на колонке. Я не специалист по ионнообменной хроматографии, но возможно можно повысить pH мобильной фазы.

Нашел сейчас статью W.T. Frankenberger, H.C. Mehra and D.T. Gjerde, Environmental applications of ion chromatorgraphy. J Chromatogr 504 2 (1990), pp. 211–245.

Там в часности писывается кондуктометрический метод для мышьяка с LOD 0.3-5 ug/ml. Оригинальная статья:
N. Hirayama and T. Kuwamoto. Non-suppressed ion chromatography of arsenic anions using sodium nitrite solutions as eluents J. Chromatogr. 457 (1988), p. 415

А также кондуктометрический метод для бората с LOD 0.05 ug/ml. Hill, C. J.; Lash, R. P.
ION CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF BORON AS TETRAFLUOROBORATE.Analytical Chemistry
Volume 52, Issue 1 , January 1980, Pages 24-27

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты