| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Мышьяка и Бора >>>
|
 |
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
 15.06.2005 // 1:48:55
Редактировано 1 раз(а) Basil пишет: При использовании ВЭЖХ необходимо учитывать, что бор и мышьяк могут находиться в разных формах - комплексы с органикой, коллоиды и др. мокрая химия определяет всё, а ВЭЖХ даст вам при подборе элюэнта только ионные формы. Причем ионные формы тоже на хроматографе буквально расплывчаты: As III и V, бораты, тетрабораты, полибораты и др. Переводить всё в одну форму - тоже мокрая химия. __________________________________________________ Да, я полностью с Вами согласен, "мокрой химии" в некоторых случаях не избежать, на стадии пробоподготовки. Конечно, все стоит в постановке задачи. Например, если стоит задача определения общего содержания какого-то элемента, то можно его перевести в одну из приемлемых форм и определить тем или иным методом, в том числе быть может и ВЭЖХ. Может проще перевести мышьяк в одну из форм (III или V) и определить ВЭЖХ, чем заниматься отгонкой, экстракцией и т.п? Тоже самое касается и бора, но с бором у нас проще он неплохо идет на анализаторе "Флюорат" с простой подготовкой. Но уж если встанет задача определения форм искомых As и B, то имея данные общего их содержания можно определить их формы расчетным путем, конечно это менее точно, но вполне приемлемо. Опять таки, все зависит от постановки задачи. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
15.06.2005 // 2:11:49
Редактировано 1 раз(а) Какие еще будут мнения? |
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
15.06.2005 // 3:36:19
Редактировано 1 раз(а) Вообще говоря, если речь идет об определении мышьяка в его различных ионных формах (а в воде их, чаще всего, не более четырех - арсенит, арсенат, монометиларсинат и диметиларсинат, но токсичность их сильно различается), то лучше ВЭЖХ (на анионообменной колонке или в ион-парном варианте на обращенке) ничего не придумать. К сожалению, кондуктометрическое детектирование - не самый чувствительный метод, к тому же у Вас много других анионов, разделение их всех также может оказаться затруднительным. Поэтому эту задачу обычно решают, как Вам уже правильно ответили, либо комбинируя ВЭЖХ с масс-спектрометрией, либо с ААС или АЭС (в этих случаях требуется он-лайн восстановление до арсина). Рекомендую ознакомится с литературой: |
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
15.06.2005 // 8:39:00
Мышьяк, видимо в форме арсенита. У борной и мышьяковистой кислоты рК~9, поэтому при низком pH они не удерживаютя на колонке. Я не специалист по ионнообменной хроматографии, но возможно можно повысить pH мобильной фазы. Нашел сейчас статью W.T. Frankenberger, H.C. Mehra and D.T. Gjerde, Environmental applications of ion chromatorgraphy. J Chromatogr 504 2 (1990), pp. 211–245. Там в часности писывается кондуктометрический метод для мышьяка с LOD 0.3-5 ug/ml. Оригинальная статья: N. Hirayama and T. Kuwamoto. Non-suppressed ion chromatography of arsenic anions using sodium nitrite solutions as eluents J. Chromatogr. 457 (1988), p. 415 А также кондуктометрический метод для бората с LOD 0.05 ug/ml. Hill, C. J.; Lash, R. P. ION CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF BORON AS TETRAFLUOROBORATE.Analytical Chemistry Volume 52, Issue 1 , January 1980, Pages 24-27 |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
