Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хлористые соли в нефтепродуктах >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: хлористые соли в нефтепродуктах
неф
Пользователь
Ранг: 8

13.03.2011 // 16:33:59     
Добрый день.
Возможно ли определение хлористых солей в нефтепродуктах по ГОСТ 21534-76*?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
slavert
Пользователь
Ранг: 352


13.03.2011 // 17:08:15     
ну поскольку НД федерального значения нет про содержание хлористых солей в нефтепродукте, это решать вам, как это мерять (ну и вашему заказчику и иным лицам, которых вопрос волнует)
в целом если диапазон содержания хлоридов совпадает с диапазоном для нефти, то вполне можно и ГОСТ
только лучше серебром, а не ртутью
winddim
Пользователь
Ранг: 150


13.03.2011 // 18:49:24     

slavert пишет:
только лучше серебром, а не ртутью
Есть ли какое-то обоснование, кроме, как я предполагаю, что ртутьсодержащие соединения очень вредные, для титрования серебром?
slavert
Пользователь
Ранг: 352


13.03.2011 // 21:58:27     
ну со ртутью чуть выше чувствительность, но еще зависит от лаборантки, я лично переход вижу плохо
серебро, - потенциометрическое титрование
я на титраторе делал, тоже самое что и со ртутью выходило для товарной и сырой нефти
ручное не пробовал
ртуть, это болезнь шляпочника из Алисы, за месяц вахты каждый день титрования ртутью по 20 раз, лаборантки реально бешеными становятся и несут фигню всякую...
в целом зависит от объекта, начальство любит чтобы на всех участках все едино было, то есть если в лабе в начале трубы ртуть то и в конце, тоже желательно ртуть и все слова о воспроизводимости в рамках ГОСТ, могут не убедить
zoom-zoom
Пользователь
Ранг: 11


08.09.2011 // 10:02:32     
Собираемся тоже внедрить в лабораторию этот вид анализа.
Я правильно понимаю, целесообразнее заменить ртуть азотнокислую на серебро азотнокислое. Это можно сделать и в методе А(титрование водного экстракта) и в методе Б(потенциометрическое титрование)?
И ещё такой вопрос: для аттестации лаборатории по этому ГОСТу, возможно ли произвести такую замену...
Спасибо.
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


18.04.2012 // 23:05:33     
Уважаемые специалисты! К нам в лабораторию поступил импортный кондуктометр (Herzog SC-960) и поставлена задача реализовать метод определения хлористых солей по ASTM D 3230, взамен ГОСТ 21534. Суть анализа в следующем: сначала готовятся калибровочные растворы на основе 40 мл п-ксилола, 10 мл минерального масла и 50 мл смешанного спиртового растворителя (37% метанол, 63% 1-бутанол, 0,3% вода). В каждый калибровочный раствор добавляется определенное количество (в мл) исходного солевого раствора с концентрацией 0,1 г/л на основе NaCl, CaCl2 и MgCl2 (соли находятся в растворе в равных массовых соотношениях). В итоге получаем несколько калибровочных растворов, по которым строим градуировочный график "электропроводность - концентрация". Образец нефти для анализа готовится аналогично градуировочному раствору, тольк взамен 10 мл масла добавляется 10 мл нефти. Опускаем туда электроды, снимаем значение электропроводности и по графику находим концентрацию. Но... есть одно большое НО. Результаты по этому методу сильно завышены по сравнению с ГОСТ 21534 (на 7-15 единиц). Все мы понимаем, что прямая кондуктометрия никогда не была точным методом по определению одного вида ионов. Электропроводность чувствительна и к сульфатам, и к карбонатам и ко всем другим противоионам, которые могут присутствовать в пластовой воде нефти. У меня вопрос: если этот метод стандартизован, то как добиться сопоставимости результатов с известной и проверенной методикой? и второе: если есть у кого предложения по правильной калибровке по методу или кто уже столкнулся, пожалуйста, поделитесь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Эконова, ЗАО Институт хроматографии Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.
Ящерица
Пользователь
Ранг: 251


19.04.2012 // 10:24:28     
Такой прибор мы получили в 1998 году. Калибровочные смеси делали так же примерно, как Вы написали. Вместо метанола - этанол. Обратить внимание нужно на температуру проб - должна быть комнатная и одинаковая.
Такой значительной разницы результатов не припомню. Работали на этом приборе лет 10, были довольны. Потом нефть передали другой лаборатории, и там со временем начались проблемы. Попросили помочь, но оказалось, что не сохранили компьютеров со старыми программами (и просто программ не осталось). Все новые уже винда и дискетки старые не читают. Герцог предоставляет новые программы, но интерес сдох у руководителей той лаборатории. Прибор валяется на складе, народ титрует в ручную, все счастливы и довольны.
Домбрик
Пользователь
Ранг: 72


20.04.2012 // 15:11:07     
Методика калибровки солемеров по ASTM D3230 достаточно логично описана в самом методе, основной подводный камень один - качество спиртов.
Метанол менять на этанол крайне не рекомендую.
И метанол, и бутанол должны быть максимально сухие! Если берутся отечественные спирты - почти наверняка добавление воды при приготовлении стоит исключить.
Можно еще влажность спиртов по К. Фишеру померить.

Если воды в калибровочных растворах больше чем надо - калибровка часто не выходит.
Кип
Пользователь
Ранг: 496


20.04.2012 // 18:20:56     
Редактировано 1 раз(а)


Chemflow пишет:
Электропроводность чувствительна и к сульфатам, и к карбонатам и ко всем другим противоионам, которые могут присутствовать в пластовой воде нефти.
Логичный вопрос, конечно, но раз есть такой метод, то, наверно, содержание Вами упомянутых солей в нефти считается "незначительно влияющим"
Могу сказать однозначно, что при содержании в нефти большого количества меркаптанов, анализ с помощью титрования не получается ни с индикаторным, ни с потенциометрическим.
При индикаторном цвет получается бурый и мутный.
При потенциометрическом, если не останавливаться на первом скачке и тировать дальше, то появляется еще один скачок. Причем в области хлоридов именно второй скачок, а первый, как я понимаю, вызван меркаптидами.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3367


20.04.2012 // 18:41:34     

при содержании в нефти большого количества меркаптанов, анализ с помощью титрования не получается ни с индикаторным, ни с потенциометрическим.

А маскировать их (ацетатом меди или чем-то подобным) разве не принято?
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


21.04.2012 // 14:51:57     
Спасибо всем большое за ответы. Пытался проверить точность метода А ГОСТ 21534 (титрование азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида), отдав на анализ ГСО ХСН-10-ЭК (содержание хлористого лития 10 ppm в трансформаторном масле). Делали два раза. Результаты 6,6 и 7,7 ppm. Не радует и этот метод.

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты