Автор |
Тема: Определение жира в кормах |
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
|
01.04.2011 // 19:36:47
Привет всем! У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. Определение по ГОСТ 13496.15-97 пункт 5, аппарат Сокслета тоже имеется. Я раньше не делал этого анализа и боюсь что может пойти "не по-плану". Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.
PS: экстракцию буду проводить петролейным эфиром 70-100, скорее всего на водяной бане
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
|
01.04.2011 // 21:55:53
Редактировано 1 раз(а)
SmyvalovVS пишет: Привет всем! У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. Определение по ГОСТ 13496.15-97 пункт 5, аппарат Сокслета тоже имеется. Я раньше не делал этого анализа и боюсь что может пойти "не по-плану". Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.
PS: экстракцию буду проводить петролейным эфиром 70-100, скорее всего на водяной бане
А что тут может пойти не так , если с руками и головой все нормально. Метод прост ка дверь - гравиметрия, после экстракции на Сокслете и отгона растворителя. Аккуратность Вам в помощь, вот и все. Главное придерживаться техники безопасности, как в любой химической лаборатории, ибо петролейный эфир основательно пожароопасен. Поэтому никаких открытых спиралей и окислителей рядом с Сокслетом! Если с Сокслетом никогда не работали, то помните, что навеска корма помещается в пакетик из фильровалки, а петролейного эфира не больше половины колбы (250-500 мл объем колбы). Ну и фарфоровые кипелки или кусочки стеклянных капилляров не забудьте бросить в колбу. После экстракции растворитель с экстрагированным жиром количественно перенести либо во взвешенную колбу для упаривания на ротационнике, либо в фарфоровую чашку для упаривания. Естественно колбу с кипелками ополоснуть небольшим количеством петролейного эфира и смыв объединить с основным экстрактом.
|
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
|
01.04.2011 // 23:37:15
Спасибо за совет. А шлифы чем смазывать лучше? и какую температуру задать на бане?
|
kot
Пользователь
Ранг: 2067
|
04.04.2011 // 9:48:42
SmyvalovVS пишет: Привет всем! У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. ....Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.........
Обычно тут всегда возникает тонкий вопрос "что считать жиром" Особенно актуально с учетом того, что ГОСТ старый (относительно), а корма новые и наверняка импортные, более того, корма ли это вообще с точки зрения данного ГОСТа . Но если над этим не задумываться......
|
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
|
06.04.2011 // 23:07:50
Согласен, новых ГОСТов не видать
|
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
|
07.04.2011 // 9:25:34
Редактировано 1 раз(а)
SmyvalovVS пишет: Спасибо за совет. А шлифы чем смазывать лучше? и какую температуру задать на бане?
Шлифы, на то они и шлифы, что для данного метода ничем не смазывают. Потери жира при экстракции не будет однозначно через несмазанные шлифы, а вот если смажете какой-нибудь мастикой, то в результате вся смазка попадет к Вам в экстракт и даст завышенный результат. Что касается температуры, то температура кипения петролейного эфира и должна стать определяющей для температуры бани. Короче, нужно чтобы растворитель в колбе кипел, но не вспенивался чрезмерно.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.
|
|
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
|
07.04.2011 // 9:38:46
kot пишет:
SmyvalovVS пишет: Привет всем! У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. ....Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.........
Обычно тут всегда возникает тонкий вопрос "что считать жиром" Особенно актуально с учетом того, что ГОСТ старый (относительно), а корма новые и наверняка импортные, более того, корма ли это вообще с точки зрения данного ГОСТа . Но если над этим не задумываться......
Просто ГОСТ предполагает, что петролейным эфиром будут извлекаться триглицериды, ну может быть воска и стерины. Пестициды и жирорастворимые витамины, полагаю, массы жира особо не добавят при гравиметрии.
|
kot
Пользователь
Ранг: 2067
|
07.04.2011 // 14:32:14
Редактировано 1 раз(а)
Garry пишет:
kot пишет:
SmyvalovVS пишет: Привет всем! Просто ГОСТ предполагает, что петролейным эфиром будут извлекаться триглицериды, ну может быть воска и стерины. Пестициды и жирорастворимые витамины, полагаю, массы жира особо не добавят при гравиметрии.
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке . Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
|
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
|
08.04.2011 // 10:00:36
kot пишет:
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке . Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
Ну... за неимением иного НД , то приходится ориентироваться на то что есть. Но в данном случае, я полагаю "бока" вылезут, если товарищ решит смазать шлифы глицерином, вазелином или апиезоном. Это все будет причислено к жирам из корма.
|
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
|
08.04.2011 // 10:52:56
Garry пишет:
kot пишет:
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке . Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
Ну... за неимением иного НД , то приходится ориентироваться на то что есть. Но в данном случае, я полагаю "бока" вылезут, если товарищ решит смазать шлифы глицерином, вазелином или апиезоном. Это все будет причислено к жирам из корма.
|
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
|
08.04.2011 // 11:02:12
Вот я и не смазывал. предположил что не следует. у меня за четыре часа всего два слива получилось. под конец вообще не переходит эфир в экстрактор. конденсируется в трубке и стекает обратно в колбу
|