Форумы ANCHEM.RU: Определение жира в кормах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение жира в кормах >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

09.04.2011 // 21:39:19

SmyvalovVS пишет:
Вот я и не смазывал. предположил что не следует. у меня за четыре часа всего два слива получилось. под конец вообще не переходит эфир в экстрактор. конденсируется в трубке и стекает обратно в колбу

Он испаряется скорее всего не из-за шлифа, если конечно тот плотно прилегает к горлу колбы и хорошо притерт, а из-за неэффективного охлаждения холодильника Либиха.
Есть два варианта выхода :
1. Увеличить объем циркулирующей воды или заменить прямой холодильник Либиха на холодильник от ротационника типа ИР-1 или на худой конец на шариковый обратный холодильник.
2. Заменить петролейный эфир гексаном или гептаном.

Ну или (если не возможно воплотить в жизнь п.1 или п.2) воспользоваться экстракцией без Сокслета : образец корма помещаете в коническую колбу со шлифом, заливаете 1: 5 петролейным эфиром, встряхиваете минут 30 и оставляете на ночь. Утром фильтруете, далее как положено отгоняете растворитель. Осадок промываете 50 мл петролейного эфира, фильтрат присоединяете к основному. И ,естественно, отгоняете растворитель. Когда образцов много, то у нас обходятся экстракцией без Сокслета ибо, где найти столько их, а к ним бань и и всего прочего.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88

10.04.2011 // 1:38:34

В одной агрохимлаборатории используют следующие (сам видел процесс

)
пакетики с пробой кладут в банки, закрывают её неплотно крышкой и ставят на водяную баню. так вот после нагревают и так оставляют. потом сушат пакетики и определяют обезжиренный остаток.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

14.04.2011 // 0:27:22

SmyvalovVS пишет:
Вот я и не смазывал. предположил что не следует. у меня за четыре часа всего два слива получилось. под конец вообще не переходит эфир в экстрактор. конденсируется в трубке и стекает обратно в колбу

Судя по тому, что Вы описали, у Вас низка температура водяной бани. Она должна быть около 50С. Общий объем эфира - 1,5-2 от объема экстрактора. Часто экстракцию ведут несколько дней, с перерывами на ночь, конечно. Если объем эфира сильно уменьшился, его доливают через холодильник. Скорость кипения регулируют так, чтобы переливка была через 20-30 мин.

SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88

16.04.2011 // 0:25:16

У меня эфир 70 - 100. при 90 градусов нормально закипает. и под конец почти не переливается в экстрактор

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

17.04.2011 // 2:39:31

SmyvalovVS пишет:
У меня эфир 70 - 100. при 90 градусов нормально закипает. и под конец почти не переливается в экстрактор

Прошу прощения, не заметил, что Вы используете петролейный эфир. В этом случае увеличивайте нагрев, чтобы обеспечить количество переливок.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88

17.04.2011 // 13:08:50

Температуры водяной бани не хватает походу. думаю может использовать петролейку на 40? или использовать другой эфир посоветуете?

stasya.ua
Пользователь
Ранг: 2

04.12.2013 // 21:32:13

SmyvalovVS пишет:
В одной агрохимлаборатории используют следующие (сам видел процесс)
пакетики с пробой кладут в банки, закрывают её неплотно крышкой и ставят на водяную баню. так вот после нагревают и так оставляют. потом сушат пакетики и определяют обезжиренный остаток.

Добрый день!Вы не могли бы подробнее описать процесс экстракции жира без аппарата Сокслета?А то необходимость определения жира есть,а Сокслета нет!...

kump
Пользователь
Ранг: 3126

04.12.2013 // 21:44:30

Редактировано 1 раз(а)

stasya.ua пишет:

SmyvalovVS пишет:
В одной агрохимлаборатории используют следующие (сам видел процесс)
пакетики с пробой кладут в банки, закрывают её неплотно крышкой и ставят на водяную баню. так вот после нагревают и так оставляют. потом сушат пакетики и определяют обезжиренный остаток.
Добрый день!Вы не могли бы подробнее описать процесс экстракции жира без аппарата Сокслета?А то необходимость определения жира есть,а Сокслета нет!...

Ну конечно можно, но долго и нудно. Помещаете навеску в пакетик из фильтровальной бумаги, пакетик помещаете в колбу со шлифом на 100мл с петролейным или диэтиловым эфиром закрываете пробкой и оставляете на ночь или, лучше на сутки. Затем пакетик вынимаете, помещаете в колбу со свежей порцией эфира и так несколько раз. Затем капаете несколько капель эфира из последней колбы на зеркало или часовое стекло и выпариваете. Если после этого пятна жира на стекле не обнаружено, значит всё - сушите пакетик сначала на воздухе, потом при 105 грд до постоянной массы. Взвешиваете, по разнице масс узнаёте массу сырого жира. Предварительно нужно определить влажность и сделать поправку.

П.С. В зависимости от "жирности" объекта колбу можно брать побольше. И лучше делать петролейным, с диэтиловым лучше не связываться.

stasya.ua
Пользователь
Ранг: 2

06.12.2013 // 18:29:39

kump пишет:

stasya.ua пишет:

SmyvalovVS пишет:
В одной агрохимлаборатории используют следующие (сам видел процесс)
пакетики с пробой кладут в банки, закрывают её неплотно крышкой и ставят на водяную баню. так вот после нагревают и так оставляют. потом сушат пакетики и определяют обезжиренный остаток.
Добрый день!Вы не могли бы подробнее описать процесс экстракции жира без аппарата Сокслета?А то необходимость определения жира есть,а Сокслета нет!...
Ну конечно можно, но долго и нудно. Помещаете навеску в пакетик из фильтровальной бумаги, пакетик помещаете в колбу со шлифом на 100мл с петролейным или диэтиловым эфиром закрываете пробкой и оставляете на ночь или, лучше на сутки. Затем пакетик вынимаете, помещаете в колбу со свежей порцией эфира и так несколько раз. Затем капаете несколько капель эфира из последней колбы на зеркало или часовое стекло и выпариваете. Если после этого пятна жира на стекле не обнаружено, значит всё - сушите пакетик сначала на воздухе, потом при 105 грд до постоянной массы. Взвешиваете, по разнице масс узнаёте массу сырого жира. Предварительно нужно определить влажность и сделать поправку.

П.С. В зависимости от "жирности" объекта колбу можно брать побольше. И лучше делать петролейным, с диэтиловым лучше не связываться.

Спасибо огромное!На будущей рабочей неделе буду экспериментировать!

Anelee666
Пользователь
Ранг: 1

17.02.2014 // 21:04:37

Здраствуйте. На счет вашего вопроса, если это еще актуально.
Проводить экстракции петролейным эфиром, гексаном можно и для птичьих комбикормов получаются очень достоверные результаты, в не зависимости от иностраного комбикорма или имрортного. Мы используем в лаборатории ГОСТ 13496,15-97.
Насчет подготовки патрона или если у вас еще есть вопросы в рабочих моментах, пишите я с радостью помогу. Мы также проводим экстракцию жира в комбикормах на водяном бане (t=65-75 град. по Цельсия)
Если вы переживаете за воспроизводимость и достоверность результатом, то мы этим методом Сокслета (на водяной бане) делали образцы bipea (международный кольцевой тест) и результаты всегда попадали в пределы, воспроизводимость была очень хорошая.
Важная деталь, если в водяной бане не дист. вода колбы желательно промыть водой или протереть тряпкой от образовавшихся там накипей.
Экстракцию вести 8-12 часов.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты