| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Испаритель для концентрирования проб >>>
|
 |
| Автор | Тема: Испаритель для концентрирования проб | |||||
|
peleken Пользователь Ранг: 4 |
 03.04.2011 // 21:46:28
Коллеги, посоветуйте, пожалуйста, какой лучше купить испаритель для концентрирования/высушивания проб для HPLC: вакуумный или тот, где пробы высушиваются в токе азота? Пробы представляют собой экстракты лекарственных препаратов из биоматериалов. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
03.04.2011 // 23:14:29
В практике хватает тока азота при комнатной температуре. В вакууме вещества могут и "лететь" - тот же кофеин или никотин. При сушке раствора в-ва в органике можно использовать и теплый или даже горячий воздух. Всё равно пока есть жидкость - в-во не нагреется выше температуры кипения жидкости. Для нектороых в-в необходимо и подкислять раствор, так как соль не летит, а основание имеет низкую темпераатуру плавления или кипения. Конкретно всё должно быть описано в методике. |
|||||
|
Alex_K Пользователь Ранг: 77 |
04.04.2011 // 7:22:33
Чаще всего делаем в токе азота. Но бывают ситуации, когда в пробоподготовке используются высококипящие жидкости (при дереватизации например). В таком случае, азот малоэффективен даже при подогреве пробы, что тоже не всегда допустимо. Короче, вакуум спасал положение. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.04.2011 // 15:11:34
Еще способ, которым пользуюсь давно. Отдуваю растворитель воздухом из аквариумного компрессора. На конце трубки стеклянная пипетка, закрепленная в лапке так, чтобы было легко передвигать пипетку по высоте. Отдуваю из пробирок, из колб. Интенсивность отдува регулирую положением пипетки, чтобы исключить конденсацию на стенках сосуда, можно его помещать в стакан с водой, с температурой немного выше температуры отгоняемого раствора. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 561 |
04.04.2011 // 15:44:56
Редактировано 1 раз(а) В параллель с коллегой ЮН: года 3-4 назад, когда по случаю попали в руки старые списанные приборы от школьного физпрактикума - нагреватели для пробирок для наблюдения за процессом плавления веществ - сделал из них и аквариумных компрессоров несколько таких испарителей. Проба в центрифужной пробирке на 10 мл, или в аджилентовских флакончиках, или в пластиковых эппендорфовских пробирочках помещается в центр полого керамического резистора. При желании можно и мини-водяную баню соорудить (так поначалу и работали; потом стали обходиться баней воздушной). Удерживается "посудинка" прочно с помощью обычной бельевой прищепки. Включаемый последовательно с резистором диод позволил сделать нагрев двухуровневым. Кусочек стеклянной пробирки удобно закрепляется на нужной высоте в штатной отводимой стоечке для термометра. Один сетевой шнур. Поверьте, не от хорошей жизни приходится иногда и перегревать пробы для ВЭЖХ (ГХ/МС), и опасаться окисления воздухом. Очень хотел бы поработать на фирменном "железе". Но "на безрыбье..." - вполне работоспособно. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
04.04.2011 // 17:13:20
Видел "фирменное" железо, продает его московский ЗАО "АКВИЛОН" (может и другие продают, не знаю). Представляет собой штатив на дюжину пробирок, сверху накладывается рамка - подводка воздуха (или чего другого) с дюжиной отростков - капилляров, каждый из которых вставляется в пробирку соответственно. На каждом отростке - кран. Отдувка идет с барботажем через раствор, но можно наверное и поднять над раствором. Насколько удобно - не знаю, но плюс в одновременной отдувке нескольких проб очевиден. Правда, насколько это "фирменное" сказать трудно, может содрали и сами делают. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
04.04.2011 // 20:54:20
Я такую фиговину тоже соорудил: пробирки с пробами опускаются в водяную баню (с регулируемой температурой), из оргстекла соорудил рамку в которую впаял инсулиновые шприцы. Рамку прицепил к старому микроскопу чтобы можно было регулировать уровень подъема сопел. На инсулиновые шприцы надеваем сменные наконечники от 200 мкл пипеток. Для сушки подводим воздух от мембранного насоса или азот. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
05.04.2011 // 14:12:53
Шикарно! |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
05.04.2011 // 15:33:02
Хороши сердцевидные колбы с отводом, круче азота- тока аргон. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 561 |
05.04.2011 // 19:09:15
Ну, это уже на достаточно большой объем извлечения, я думаю. И, к тому же, чуть более хлопотна реконструкция пробы в малом объеме подходящего растворителя или перенос ее в другие посудины. |
|||||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
07.04.2011 // 10:44:31
Может мой вопрос не совсем в тему. Кто-нибудь может подсказать, как можно выпарить раствор на пленку? Спиртовой раствор примерно 1-2 мл необходимо выпаривать на пленке, диаметр пятна выпаривания должен быть 1 см. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
