Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО газовой смеси >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


22.09.2012 // 19:46:04     

nipe пишет:
1ppm=1/1000000, т.е. 100%=1000000ррм, значит 5%=50000ррм
Так то, оно так, но: прибор (анализатор водорода в металле) при подключениии ПГС дает показания концентрации порядка 0,17-0,18 ppm, что соответствует результатам протокола испытаний завода-изготовителя (они использовали газовую смесь той же концентрации). Ах, если бы можно было расчитать это значение, вот счастье бы было! Тут и методика и ВЛК...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.09.2012 // 22:40:14     
Заводите отдельную тему и в ней пишите все-все по порядку. Вполне вероятно, что спец по металлам, прочитая название, просто пройдет мимо.
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 2:53:26     
Напишите название прибора, который Вы используете для определения водорода в металле, название методики измерений и ее диапазон определения. В каких металлах Вы определяете содержание водорода (т.к. металлы по-разному поглощают водород, например медь, мало адсорбирует водород, а золото вовсе не поглощает)? Вообще, странно, что используя методику, если она конечно у Вас имеется, Вы не имеете ее характеристик, принципов, алгоритмов, включая алгоритмы расчета представления конечного результата. В современных методиках все моменты, включая разделы, по внутрилабораторному контролю качества должны (обычно, или в явном виде) быть прописаны.
См. ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом,
ГОСТ 17745-90 Стали и сплавы. Методы определения газов,
ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода,
ГОСТ 23338-91 Сварка металлов. Методы определения Диффузно-подвижного водорода в наплавленном металле и металле шва,
ГОСТ 24956-81 Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода.
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 5:47:26     
Редактировано 1 раз(а)

Ага, ещё есть ГОСТ Р50965-96 "Металлы цветные. Определение водорода в твердом металле методом плавления в потоке инертного газа-носителя". Тока это всё мимо...
Итак, прибор - анализатор водорода в расплаве Al "AlSCAN" производства АВВ (Канада). Диапазон определения: 0-1,0 ppm. В основе метода, лежат процессы диффузии Н2 в расплаве. Водород из расплава попадает в специальный пористый пробоотборник, погруженный в ме, через который течет газ-носитель (N2), подхватывается им и попадает в измерительную ячейку. Дальше всё просто: разница в теплопроводности (Н2-N2) - сигнал разбалансировки моста - пересчет в концентрацию . Калибровка прибора осуществляется т.о.: вместо пробоотборника последовательно подключаются чистые газы: N, Ar, и He, и определяются кал. коэффициент, соответствующий различным соотношениям теплопроводности данных газов к теплопроводности Н2.
Единственная существующая методика - мануал изготовителей. Единственный способ (рекомендованный в РЭ) проконтролировать точность результатов - подключение Ar и тестирование в режиме анализа (без расплава), получение значения (с заданной погрешностью), соответствующего установленному коэффиц. калибровки. Сами производители используют для проведения сертификац. испытаний перед продажей и проведения поверки СИ газовые смеси (Н2-N2), но как они персчитывают 5%Н2 в ppm (воспроизведенные прибором), они не говорят, а говорят везите прибор к нам (в Канаду) мы его сами проверим. Ну как? Бросить эту затею? Стравить ПГС и высверлить баллоны? Оставить идею с разработкой собственной МИ? А?
smihailov
Пользователь
Ранг: 5


23.09.2012 // 9:38:31     
Вы правы в том, что водород в ГСО - вещь непостянная, зависит от влажности и атмосферного давления и лучше использовать для колибровки ПГС и газовые петли. Но при рекламациях придется обходиться ГСО. Фирма LECO выпускает приборы, которые работают по этому принципу. Попробуйте проконсультироваться у них. А ГСО можно перевести в СОП.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 12:49:00     
Редактировано 1 раз(а)

Таким способом контроля по газовой смеси можно проконтролировать лишь аналитическую стадию регистрации. В ГОСТ Р 50965-96 используются СО металлов и сплавов с аттестованной массовой долей водорода от 0,08 до 0,5 млн-1, с применением этого СО производится и контроль точности результатов. В документе ГОСТ Р 50965-96 некорректно представлены данные показателей качества, обратите внимание на показатель точности, предел повторяемости и предел воспроизводимости. Бросать идею по разработке собственной МИ ненужно. На тему обратил внимание, т.к. в данный момент провожу экспертизу документов на методики количественного химического анализа (КХА) наводороженных нанопорошков и нанопленок металлов, но назначение методик КХА не определение водорода. Как Вам и рекомендовал пользователь Варбан, заведите отдельную тему по Вашему вопросу.
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 13:39:29     
Редактировано 1 раз(а)

Ой, а это интересно... А что такое с показателями качества ГОСТ Р 50965-96?
Я давно использую данный документ в работе (каких только аудитов и инспекционных контролей за это время не было!). На что именно обратить внимание? (этотим методом проводится анализ проб готовой продукции - твердых проб, а выше указанный анализатор используется для анализа жидкого ме, ГСО тут уж никак не подцепишь, единственный вариант - ПГС, поэтому и написала в эту тему).
P.S. Сейчас получается уже совсем не в тему, но раз уж зашел разговор...
На всякий случай - использование контрольной методики не подходит: статистику для всего диапазона в наших условиях не набрать

neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 13:44:49     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 13:44:49     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 13:58:35     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты