Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методики определения жиров в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385


21.05.2013 // 20:29:13     
Ну, если Вы такой въедливый, обратите ещё внимание на нижние пределы проверки градуировки. Только у Гидромета в РД52... нижний предел методики 0,04 мг/л, степень концентрирования 25 (1 л воды и 40 мл ССlч), итого в кювете 1 мг/л и проверяется градуировка по 1 мг/л. А у остальных даже при нижнем пределе 0,05 и степени концентрирования 30 где-нибудь проверка по 5 мг/л, мало где по 3мг/л. А метрологи- то только ногами потопчут, что вместо л и мл надо писАть дм3 и см3. А и тут противоречие - сами-то кратные единицы применять не рекомендуют! Надо бы всё в м3 выражать. И ещё придраться к РД 52... - прибор поверяется по 5 мг/л, а методика по 1 мг/л (тут на кого жалобу писать?). Формальную метрологию задолдонили, а нам бы практическую. Ну, например, что стандарт надо пропускать через все стадии пробоподготовки: 1. осушитель, да брать его разные количества, как в реальной пробе (сыпем пока вся вода не уйдёт), 2. колонку с окисью алюминия, да при разных концентрациях (и 1мг/л на колонку, а на выходе 4 мг/л, и 100 мг/л а на выходе 60 мг/л, если взяли 5 мл стандарта и 80 мг/л, если взяли 10 мл стандарта). Как в школе учили полвека назад. Тогда бы быстро поняли, что и откуда идёт. Ну так это надо было химию учить, а не математику. а так, главно дело написать "в два обхвата, а остальное суета. Тогда, правда, другие вопросы появяться: а как делать бутылированную воду из 20 л бутыли (а ведь нормируется и ПДК, вроде, 0,01 мг/л) - на 40 пол-литров разливать, так ни жизни, ни ССlч не хватит их отмывать.
А располовинить пробу, оно конечно можно, только не забыть точно разделить (как?), посуду ССlч ополоснуть и опять по пол-литрам располовинить. А при высоких концентрациях, когда эмульсию глазом видно и лепёхи нефтяные плавают - оно и располовинить воду проблема - а вот кому вершки, а кому корешки. Повторюсь, проблема сейчас, на мой взгляд, в том, что в аналитике власть, пока, присвоили себе метрологи, а их грамотная аналитика самоликвидирует: ну ежели ты по хорошей методике всё правильно сделал, и 0,5 задал, и 0,5 получил и на зачем тебе эта метрология и её идеологи? Конец всей синекуре. Но это самим надо стараться, а жаловаться кому?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КД
Пользователь
Ранг: 177


21.05.2013 // 23:34:20     
Редактировано 1 раз(а)

Rudy, пардон. Вот так должно быть:

alexchem пишет:
Взяли разовую пробу объемом 1 дм3 и разлили ее в две поллитровки, вот вам и две парааллели. Я так думаю.
Вы лучше методику почитайте, о чем там идет речь. Если бы все было так просто, я бы не обращался на форум?
Витаминка
Пользователь
Ранг: 59


23.05.2013 // 18:19:08     
Добрый вечер!
Может ли лаборатория аккредитованная на анализ сточных вод использовать ПНД Ф 14.1:2.189-02 для определеня жиров именно в объекте сточная вода, если это указано в её области аккредитации или всё -таки не может, так как методикой регламентировано выполнять измерения в природных и очищенных сточных водах?
lusi
Пользователь
Ранг: 22


25.05.2013 // 22:40:56     

Витаминка пишет:
Добрый вечер!
Может ли лаборатория аккредитованная на анализ сточных вод использовать ПНД Ф 14.1:2.189-02 для определеня жиров именно в объекте сточная вода, если это указано в её области аккредитации или всё -таки не может, так как методикой регламентировано выполнять измерения в природных и очищенных сточных водах?


Если за результатами не стоят деньги и не будет обращение в арбитражный суд можно попробовать.
Elena73
Пользователь
Ранг: 40


07.02.2017 // 20:22:36     
Подскажите, пожалуйста, можно ли определять на КН-2м жир с концентрацией 4000-5000 мг/л в сточной воде с масложирового производства? Какая должна быть максимальная концентрация для определения на данном приборе?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Ed
VIP Member
Ранг: 3355


08.02.2017 // 17:33:16     

Elena73 пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно ли определять на КН-2м жир с концентрацией 4000-5000 мг/л в сточной воде с масложирового производства? Какая должна быть максимальная концентрация для определения на данном приборе?
ПНД Ф 14.1:2.189-02 (изд. 2012 г.) «Методика измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН».
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.
Диапазон измерений от 0,1 до 100 мг/дм3.
meganorm.ru/Data2/1/4293824/4293824664.pdf
В предыдущем издании разрешалось разбавление, в этом ничего про разбавление не говорится.
Да и вообще, как Вы получаете концентрацию 4000-5000 мг/л?
Вот цитата из Химической энциклопедии:
«Ж. неограниченно раств. в диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, частично раств. в этаноле (5-10%) и ацетоне,
практически не раств. в воде, но образуют с ней эмульсии. В 100 г воды эмульгируются 10 мг говяжьего Ж., 50 мг свиного.»
Т.е. даже в эмульсии – максимум 500 мг/л!
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


08.02.2017 // 18:11:46     
Редактировано 1 раз(а)

Так и воды не очищенные сточные. На сточные на КН другая методика была, правда до 1000.
EverHax
Пользователь
Ранг: 14


15.02.2017 // 20:38:18     
Я работал с такими водами. Может имеет смысл делать их гравиметрией по ПНД Ф 14.1;2.122-97. С таким количеством жира в пробе вы всё равно ни в одну методику не попадёте по объёму пробы или диапазону определения.
EverHax
Пользователь
Ранг: 14


15.02.2017 // 20:42:32     
Редактировано 2 раз(а)



Да и вообще, как Вы получаете концентрацию 4000-5000 мг/л?

А ни кто и не говорит, что он растворится или перейдёт в эмульсию.
Мне приносили пробы с такими показателями:
36000 - 40000 мг/л
Можете представить что они из себя представляют. А про то, по какой методике делать такую "Воду" даже спрашивать смешно.
В ней ещё до кучи к жиру 10000 - 12000 мг/л сухого остатка-)))
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


18.05.2018 // 11:25:28     

КД пишет:

лошарик пишет:
повторяемость: обе методики требуют выдавать результат анализа как среднее 2-х, а то и 4-х! (ИК-спектрометрия) параллельных определений! при этом в обеих требуется тщательно ополаскивать растворителем сосуд, в котором находилась проба, т.е. объём пробы должен быть использован полностью! откуда в таком случае возьмутся параллельные определения
Да-да, столкнулся с этой же проблемой при освоении этой методики (ПНД Ф 14.1:2.122-97). Кто-н. обошел это логическое противоречие между пп. 8.2.2 и 9.1? Какой все-таки должен быть объем отбираемой пробы и как делать параллели, если обрабатывается не только проба, но и сосуд, в который она отбиралась?


Мы брали аликвоты параллельно. То есть уже экстракт делили пополам ( по 50) .

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты