Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методики определения жиров в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: методики определения жиров в сточной воде
аикон
Пользователь
Ранг: 2

04.05.2011 // 7:46:47     
Редактировано 1 раз(а)

Насколько мне известно существует две методики определения жиров в сточной воде : ПНД Ф 14.1:2.122-97 гравиметрическим методом и ПНД Ф 14.1:2.189-02 ИК-спектрометрия. Или есть еще какие-нибудь? Какая по вашему мнению лучше, проще, безопасней и более надежней. Хотим прообрести "Концентратомер КН -2М", кто работает на нем ваши отзовы, стоит ли. Может быть еще существуют аналоговые приборы для определения жиров в сточной воде еще лучше этого прибора, подскажите кто знает. Всем ответившим спасибо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


06.05.2011 // 1:26:06     
Редактировано 1 раз(а)


аикон пишет:
Насколько мне известно существует две методики определения жиров в сточной воде : ПНД Ф 14.1:2.122-97 гравиметрическим методом и ПНД Ф 14.1:2.189-02 ИК-спектрометрия. Или есть еще какие-нибудь? Какая по вашему мнению лучше, проще, безопасней и более надежней. Хотим прообрести "Концентратомер КН -2М", кто работает на нем ваши отзовы, стоит ли. Может быть еще существуют аналоговые приборы для определения жиров в сточной воде еще лучше этого прибора, подскажите кто знает. Всем ответившим спасибо.
Что касается методики №1 (ПНД Ф 14.1:2.122-97, гравиметрия), то у нас есть текст 1997-го года выпуска + "Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г." Это просто образец халтуры (поленились даже переписать полностью из Лурье).

Если сравнивать с методикой №2 (ПНД Ф 14.1:2.189-02, ИК-спектрометрия), получается следующая картина:
1.диапазон определяемый гравиметрией - 'уже (0,5-50 мг/дм3 против 0,1-100 мг/дм3),
2.погрешность гравиметрией - жёстче (18% против 30% в диапазоне 1-5 мг/дм3 и 11% против 18% в диапазоне 10-50 мг/дм3),
3.время экстракции гравиметрией 3 раза по 2 минуты против 2-х раз по 10 минут для ИК-спектрометрии (чтобы образовалось поменьше эмульсии лучше экстрагировать не интенсивно; но длительно, чтобы всё-таки что-нибудь извлечь ), следовательно, логичнее выглядит вариант №2,
4.экстрагент: с одной стороны ИК-спектрометрия требует токсичного CCl4 (его, к тому же, время от времени грозят изъять из обращения в обозримом будущем); а с другой стороны, использование петролейного эфира (гравиметрия) требует добавления NaCl (он не мешает, но тех 2-3 грамм, о которых упоминается в тексте, не хватает для улучшения расслоения после экстракции; требуется много больше NaCl - практически до насыщения! представили количество расходуемого NaCl для насыщения 1л пробы?) - не знаю, что лучше,
5.количество экстрагента - 2х10см3 при ИК-спектрометрии ну явно мало! иногда (точнее оооочень часто) удаётся собрать лишь половину от введённого (недавно это здесь обсуждали: что-то по поводу расчёта нефтепродуктов при анализе воды),
6.расчёт: в тексте гравиметрической методики вообще нет никакого варианта для расчёта концентрации нефтепродуктов и жиров (кто не знаком с текстом МВИ - не поверит), а в методике ИК-спектрометрической в расчётной формуле учитывается не объём экстракта, а объём экстрагента (на мой взгляд, это было-бы логично, если бы объём экстракта приводился бы к объёму вводимого экстрагента),
7.подготовка и очистка реактивов описывается только в ИК-спектрометрической методике,
8.повторяемость: обе методики требуют выдавать результат анализа как среднее 2-х, а то и 4-х! (ИК-спектрометрия) параллельных определений! при этом в обеих требуется тщательно ополаскивать растворителем сосуд, в котором находилась проба, т.е. объём пробы должен быть использован полностью! откуда в таком случае возьмутся параллельные определения?!
9.время анализа и время лаборанта при гравиметрии несопоставимо больше, нежели чем при ИК-спектрометрии (гравиметрический анализ вообще относится к "развлекательным" мероприятиям: сульфаты, нефтепродукты, жиры...!),
10.КН-2М: у разработчиков ИК-спектрометрической методики определения жиров ("СИБЭКОПРИБОР", г.Новосибирск) есть методика определения нефтепродуктов; и что самое важное, они "стыкуются", т.е. жиры и нефтепродукты можно определять из одной пробы!, а это и время анализа (+время лаборанта) и расход реактивов, и токсичность растворителя уменьшенные в 2 раза!!!! правда есть нюанс: методика "СИБЭКОПРИБОРа" на нефтепродукты - не ПНД Ф.
Пожалуй, 2 последних момента являются определяющими (по крайней мере для нас).
Сейчас ведём работу по полному переходу (для рутинного анализа) на ИК-спектрометрический анализ (анализируем пробы обеими методиками, сравниваем результаты и плюс контроль с использованием ГСО 8126-2002 состава тристеарина. Пока результаты разными методиками удовлетворительно "похожи" (тьфу-тьфу-тьфу!), с ГСО ~85% удовлетворительных (ИК-спектрометрия) против 70% удовлетворительных (гравиметрия).
Однако, в силу того, что гравиметрия не требует ни специального оборудования, ни специальных реактивов, от этой методики не откажемся никогда и будем "поддерживать" её как запасную!
Rezpect
Пользователь
Ранг: 8


21.03.2012 // 12:07:05     
Подскажите, пожалуйста, какими приборами можно определить содержание жира в воде или каким методами (чтоб не задействовать подрядную лабораторию) ?
Tokashi
Пользователь
Ранг: 344


21.03.2012 // 14:52:47     
Для гравиметрического метода используется стеклянный экстрактор Сокслета или его автоматизированные аналоги, например, SoxTherm www.gerhardt.ru/soxtherm.htm

Для фотометрического метода приборчик АН-2
Nura
Пользователь
Ранг: 10


23.03.2012 // 11:53:11     

аикон пишет:
Насколько мне известно существует две методики определения жиров в сточной воде : ПНД Ф 14.1:2.122-97 гравиметрическим методом и ПНД Ф 14.1:2.189-02 ИК-спектрометрия. Или есть еще какие-нибудь? Какая по вашему мнению лучше, проще, безопасней и более надежней. Хотим прообрести "Концентратомер КН -2М", кто работает на нем ваши отзовы, стоит ли. Может быть еще существуют аналоговые приборы для определения жиров в сточной воде еще лучше этого прибора, подскажите кто знает. Всем ответившим спасибо.
Доброго дня. Вы ничего не путаете? Вообще-то эти методики применимы для очищенных сточных вод. У нас прекрасно работает КН-2м, мы довольны.
Nura
Пользователь
Ранг: 10


23.03.2012 // 11:54:01     

Tokashi пишет:
Для гравиметрического метода используется стеклянный экстрактор Сокслета или его автоматизированные аналоги, например, SoxTherm www.gerhardt.ru/soxtherm.htm

Для фотометрического метода приборчик АН-2


Заходила на сайт производителя АН-2, так они ссылаются на ПНД Ф …189-02, где в названии и в самом тексте четко стоит концентратомер КН-2м (КН-2 и КН-3), так что работая на АН-2 по этой методике могут возникнуть проблемы..
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Чашки Петри Чашки Петри
Чашки широко используются в микробиологии для культивирования колоний микроорганизмов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


25.03.2012 // 18:03:36     

Для фотометрического метода приборчик АН-2
Заходила на сайт производителя АН-2, так они ссылаются на ПНД Ф …189-02, где в названии и в самом тексте четко стоит концентратомер КН-2м (КН-2 и КН-3), так что работая на АН-2 по этой методике могут возникнуть проблемы..
Да здесь проблемы вряд ли возникнут. Масса ИК-фотометров (ИКН..., ИКФ... и т.д. Ссылаются на эти ПНД Ф и ничего, проходит. Тем более, что АН-2 теперь тоже самое, что КНы (однолучевые, двухволновые ФИЛЬТРОВЫЕ фотометры). Раньше на АН-2 дифрешётка стояла. Проблема в другом. Ещё раньше, в 90х, эта методика появилась в ГОСТЕ (GB) Китая. Собственно ВСЯ МЕТОДИКА это измерение ДО колонки (сумма жиров и НП) и ПОСЛЕ колонки (только НП). Ну а жиры по разности. Вот только в Китае химики посильнее. Написали: "Если в воде могут присутствовать ДРУГИЕ полярные вещества, которые могут сорбироваться на колонке, то ОБ ЭТОМ НЕОБХОДИМО УКАЗАТЬ В ОТЧЁТЕ". ТщательнЕе надо переписывать, тщательнЕе. Коли уж взялись с китайского переводить. А то в сточных водах какой-нибудь лесохимии, где из уксусной кислоты и этилового спирта зтилацетат получают, обяжут жиры определять (ну, там ещё столовая сливает) так там и исходные, и этилацетат как жиры пойдут. И ещё о ёмкости колонки по полярным. Тут не уверен, далеко от дома и текста под рукой нет, проверьте, пожалуйста. Вроде в этой методике есть некие формулы для расчёта. "Раз считаю, два считаю как зараза хохотаю, ничего в дугу не понимаю!". 100 мг/л в элюате получаю - да это же потолок и для АН и КН. А хочется, чтобы нуль после колонки был. И при работе его и добиваюсь. Но, повторюсь, в ближайший месяц не могу проверить лично, разве что текст где попадётся под руку.
КД
Пользователь
Ранг: 174


20.05.2013 // 12:38:59     

лошарик пишет:
повторяемость: обе методики требуют выдавать результат анализа как среднее 2-х, а то и 4-х! (ИК-спектрометрия) параллельных определений! при этом в обеих требуется тщательно ополаскивать растворителем сосуд, в котором находилась проба, т.е. объём пробы должен быть использован полностью! откуда в таком случае возьмутся параллельные определения
Да-да, столкнулся с этой же проблемой при освоении этой методики (ПНД Ф 14.1:2.122-97). Кто-н. обошел это логическое противоречие между пп. 8.2.2 и 9.1? Какой все-таки должен быть объем отбираемой пробы и как делать параллели, если обрабатывается не только проба, но и сосуд, в который она отбиралась?
Rudy
Пользователь
Ранг: 358


20.05.2013 // 16:44:04     
Нас, кстати, периодически пинают за отсутствие параллельных, добавок в реальную пробу - статистика, понимаешь, страдает. Если Вас это утешит, конечно.
КД
Пользователь
Ранг: 174


20.05.2013 // 17:54:21     
Да дело не в том, что пинают или нет, а в том что одна часть методики противоречит другой (и это далеко не первый случай!). А ведь это - ПНД Ф! Куда смотрят разработчики? Или им читать некогда - успеть бы написать и утвердить? Хоть бы сайт какой-н. открыли для жалоб...
alexchem
Пользователь
Ранг: 263


20.05.2013 // 19:13:38     
Взяли разовую пробу объемом 1 дм3 и разлили ее в две поллитровки, вот вам и две парааллели. Я так думаю.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты