Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

поверка Кристалла 5000.1 с МСД Thermo >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: поверка Кристалла 5000.1 с МСД Thermo
laila
Пользователь
Ранг: 9

17.06.2011 // 10:48:44     
Всем добрый день! У меня вот такой вопрос: кто-нибудь делал поверку мсд Thermo на базе кристалла 5000.1, а то у меня время пришло заняться этим делом, а опыта в этом вопросе нет. Собираюсь использовать в качестве стандарта ГХБ в гексане, может кто режимы подскажет, да и вообще проконсультирует.Заранее спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


17.06.2011 // 11:17:53     

laila пишет:
Всем добрый день! У меня вот такой вопрос: кто-нибудь делал поверку мсд Thermo на базе кристалла 5000.1, а то у меня время пришло заняться этим делом, а опыта в этом вопросе нет. Собираюсь использовать в качестве стандарта ГХБ в гексане, может кто режимы подскажет, да и вообще проконсультирует.Заранее спасибо
методика поверки имеется?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.06.2011 // 11:32:54     
Методика поверки в чёрной папке, прилагаемой к хроматографу.
laila
Пользователь
Ранг: 9


17.06.2011 // 11:51:56     
методика есть, но по ней ничего не получается
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


17.06.2011 // 11:57:38     

laila пишет:
методика есть, но по ней ничего не получается

Тогда подробно излагайте что делали, что не получается...
laila
Пользователь
Ранг: 9


17.06.2011 // 14:37:47     
режим газовику задаю следующий: температура колонки 300
температура испарителя 250
расход газа 10
давление газа 130
скорость газа 35
поток газа 0,8
температура МСД 260

режим детектора:
время анализа 20
температура ион.источника 230
время задержки 0
кол-во сканов 5
диапазон масс 30-350
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Деионизатор воды ДВ-1 Деионизатор воды ДВ-1
Предназначен для получения в лабораторных условиях особо чистой деионизированной воды, используемой для приготовления растворов, хроматографических проб, заправки генераторов водорода/кислорода и других целей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1662


17.06.2011 // 15:00:40     
Редактировано 2 раз(а)


laila пишет:
режим газовику задаю следующий:

И что после вкола базовая линия? А вообще интересно что у вас в "черной папочке с МП", мне так помнится в МИ 2402 МСД вроде и нету. Не скажете как ваш документ называется?. Спасибо заранее
Да нужно наверное еще нужно уточнить для присутствующих вы метролог или химик?
Vladimir_U
Пользователь
Ранг: 111


17.06.2011 // 15:37:56     
надо делать так, как в методике поверки
Хроматограф
Температура испарителя: 220 oС
Температура термостата колонки в режиме программирования:
• начальная температура; 40 oС – 1 мин;
• конечная температура; 250 oС – 5 мин;
• скорость нагрева 30 oС/мин
Режим ввода пробы «Без деления потока»
Расход газа-носителя (гелия) через колонку 1,1 мл/мин

МСД
Режим ионизации Электронный удар
Интервал сканирования от 200 до 300 а.е.м.
Время сканирования. 0,2 с
Температура переходной линии (250) oС
Температура ионного источника 200 oС

Тепрь о нюансах:
ГХБ для проверки на С/Ш использовать хуже, чем ОФН, поскольку он выходит позже, где=то около 6.5 мин. А в это время уже начинает лететь много силоксанов с колонки и они излишне зашумляют базовуюлинию.
ГХБ лучше колоть на СКО.
Поэтому покупайте ОФН.

А что это у Вас там за давление газа 130?
kot
Пользователь
Ранг: 1662


17.06.2011 // 20:11:19     
Я наверное отстал от жизни, У нас что теперь в МП всеобщая демократия на фоне абсолютной толерантности ЦСМов
1. Смотрим внесено ли СИ в реестр. Если нет поверять его бессмысленно.
2. Если внесено то смотрим МП в описании типа. Если в комплекте (в папочке любого цвета) существует любое другое отличное от указанного в ОТ, папочку выбрасываем ищем требуемую МП.
3. Есть еще вариант поверять по МВИ. Но тут разговор изначально о "выходном сигнале".
Немного утрирую но типа того....
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


18.06.2011 // 1:17:57     
Редактировано 3 раз(а)

laila,
я попытаюсь опять поиграть в телепата
Вы пробовали колоть раствор ГХБ в гексане 1*10-9г/мкл (ввод 1 мкл без сброса 40 сек)?

Не знаю какая сейчас методика поверки у Кристалл 5000/ISQ (У Вас такой прибор?). Но в общем случае, саму поверку я бы начинал после проверки работоспособности системы:

0. Проверить все газы, давления, заменить септу, устранить течи если есть.
1. Необходимо нагреть все зоны (нагревая от источника МС к инжектору), покачать прибор хотя бы сутки (температуры указаны коллегами выше и в методике поверки, впрочем и в инструкции к МС - в сдаче спецификации)
2. Пройти автодиагностику (что все напряжения у МС в норме)
3. Пройти автотюн (автоматическую настройку по массам). Если результаты автонастройки неудовлетворительны - мыть прибор.
4. Ввести в стандартной программе 1*10-9г/мкл ГХБ в гексане. Увидеть его сигнал по масс-хроматограмме и проверить по полному спектру. Оценить S/N. Если позволяет опуститься ниже на 2-3 порядка - приступать к поверке и проверке спецификации по чувствительности. Если нет - необходимо мыть прибор. Также необходимо оценить холостую хроматограмму по гексану, возможно необходимо помыть и инжектор (помыть/заменить лайнер), обрезать 30-50 см колонки со стороны инжектора (но это уже в крайнем случае).

Как то так... Все вышесказанное как мне кажется применимо к большинству современных ГХ/МС низкого разрешения. Названия кнопок разное - суть все равно одна.

Думаю все это подробно расписано в методике поверки от Хроматека.

P.S. AlexUnder, спасибо, напомнил - добавил пункт 0 про септу....
воистину многие вещи кажутся очевидными и забываешь про них сказать
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


18.06.2011 // 9:00:00     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
laila,
я попытаюсь опять поиграть в телепата


Ура! Моя любимая игра!!

laila - Вы вместе с Анжелой(Дашей) трудитесь в здании №15, на котором написано "Инкубатор"?

Тогда пояснения для всех старающихся помочь: комплекс (Кристалл5000+DSQ II) нормально работал в марте этого года, после чего был перерыв в работе, (надеюсь что стоял накрытый плёнкой), и мыть его не надо, особенно внутри.

1. Советую выполнить все рекомендации Дмитрия кроме мытья и отрезания. Лайнер перед поверкой заменить - у Вас есть чистый в белой коробочке.

2. 1*10-9г/мкл на Ваш язык переводится как 1 гамма.

3. Проверьте настройки клапана, который участвует в режиме split/splitless и режима расхода газов. Во время ввода шприца в испаритель в режиме splitless расход газа-2 должен быть 0. Если в методике поверки ввод в режиме split - тогда задайте расход по сбросу в соответствии с методикой.

4. Пусть Анжела(Даша) мне вышлет на домашнюю почту файл пыстыцыды.xls - я почти в командировке, поэтому буду помогать по мере возможности, а не круглосуточно.

5. Ну и .. это.. мембрану испарителя замените.


  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты