| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC-MC, проблемы с градиентом давления >>>
|
 |
| Автор | Тема: GC-MC, проблемы с градиентом давления | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 23.06.2011 // 20:46:56
Редактировано 1 раз(а) Столкнулся с тем, чем при попытке программирования градиента давления, при увеличении расхода газа с 1,5 до 1,75 мл в минуту, Foreline у МСД растет с 79 до 83, а при увеличении расхода гелия до 2-2,25 мл в минуту - до 103, естественно, хромасс начинает пищать, мол система не готова к работе.. - как незнакомая звезда светит лампочка Not ready.. Хроматограммы при этом нормальные выходят... Может, где-то нужно еще какие-то настройки изменить или забить?? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
23.06.2011 // 21:21:18
МСД - Аджилент? С каким насосом? Или проще - химионизация есть в комплекте? 2,5 мл/мин - может оказать много для этой системы... |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.06.2011 // 21:41:14
МСД Agilent 5976C, насос Pfeiffer Vacuum Duo 2.5 При расходе 1,75 мл/мин через 20 минут анализа система все-таки приходит к "рабочему" состоянию и тревожная лампочка гаснет.. |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
23.06.2011 // 22:24:00
Скажите, пожалуйста, а зачем Вам вообще программировать поток на хромассе? Ведь хромасс и программирование потока несовместимы. ИМХО. Могу привести некоторые доводы: 1) настройки TUNE зависят от вакуума, т.е. У Вас будет изменяться спектр со временем сканирования, 2) изменится сечение ионизации и следствие отклик, 3) и, неужели, Вам просто не жалко прибор, в частности филамент и умножитель - ведь Ваш вакуум сравним с вакуумом при выходе пика растворителя (по крайней мере на нашем thermo на растворителе он поднимается до 110-120). Ведь можно попытаться уменьшить время анализа другими способами, например более короткой колонкой. Или, по крайней мере, при повышении потока отключайте сканирование, перед выходом ожидаемых компонентов возвращайте вакуум (поток) до рабочего диапазона. Судя по Вашим значениям вакуума, могу порекомендовать работать с потоком 1,2 мл - вакуум будет ниже 60 и будет Вашему прибору счастье. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.06.2011 // 22:24:51
Редактировано 2 раз(а) У Вас просто диффузионный насос стоит (соотв. нужно учитывать рабочий диапазон об. скорости элюента), поэтому и вак. система такая "инерционная" (в общем, с градиентами dP здесь "нормально не поиграешь"). В софте "ограничения" выставляются, а вот в самом "железе" вряд ли. 5976С - может 5975С? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.06.2011 // 0:14:05
Это нужно было для того, чтобы доказать, что асимметричная форма пика метилового эфира олеиновой кислоты, связана с наличием еще какой-то кислоты, вероятно, 10-18:1, которая выходит перед цис-вакценовой. Добиться эффективного разделения, по рекомендациям virtu, удалось на изотерме 160 градусов и градиенте давления... в целом удовлетворительное разделение получилось при скорости потока 1,75 мл\мин
МСД мы включаем на 6,5 минуте - при том, что растворитель выходит на 5.223. Во время анализа при стандартном расходе 1 мл\мин вакуум колеблется в диапазоне 79,9-80.3. Т.е. превышает рабочий не более чем на 0,4-0,5 mtorr...
Так времени-то мне не жалко, я за ради разделения затеял всю эту бадягу ))) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.06.2011 // 0:18:03
Редактировано 1 раз(а) Ваша правда, 5975С )) Софт, кстати, по поводу 2-2,5 мл\мин ни разу не вякнул, типа можно (( Вижу только один вариант.. устанавливать повышенное давление (не более 1,75 мл\мин) и ждать пока насос раскачается и никаких градиентов ( |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
24.06.2011 // 1:11:43
Да... Что-то непонятный вакуум. Хотя что-то однозначно утверждать не могу (похоже у нас в Украине комплектация Agilentов несколько иная - например, на всех приборах, что я видел, форфакуумники Едвардсы, может и датчики другие), но вакуума больше 45-50 мТорр при 1 мл/мин на 5975 и 5973 (с диффузиоными насосами) я не видел. На нашем thermo (с турбиком) при 1 мл/мин обычный вакуум 35 мТорр. Насколько, я понял, Вы анализируете что-то биохимическое? В таком случае что-то посоветовать вероятно не смогу - приходиться "работать" с более "стандартными" жирами. Разве что попробовать фазу "88" 100м (НР-88 и т.д.), коллеги очень хвалили. И последний вопрос: Вы проводите на хромассе качественный анализ или количественный тоже? В последнем случае поосторожнее! Разве, что у Вас очень узкий интервал атомов углерода в кислотах. Мы вот пробовали сравнивать результаты гх/мс с гх (пид) - результаты существенно различаются. Сразу отвечу - на ПИДе анализ с использованием весовых поправочных коєффициентов чувствительности детектора (от С4 до С24), на гх/мс - методом нормализации. Результаты полученные нами по некоторым кислотам отличаются до 2-3 раз. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.06.2011 // 1:38:38
Редактировано 1 раз(а) Ну вот у нас обычный вакуум 79,8-80 мТорр... че поставили при покупке - с тем и маемся ))) HP-88 мы уже присмотрели и с ближайшим грантом будем заказывать - нам без подобной колонки, похоже, уже никуда (( DB-23 не справляется с нашими задачами ))) У меня-то еще ничего - FAMEs из триглицеридов, разве что растение экзотическое... А вот когда коллега начинает колоть метиловые эфиры из жирных кислот фосфолипидов мембран клеток корневой паренхимы галофитов - там столько всяких необычных кислот ползет, что без DMOX- или пиколиниловых производных даже не понять что за кислоты вышли... На DB-23 делаем как качественный, так и количественный анализ. В последнем случае перед дериватизацией добавляем в пробу в качестве внутреннего стандарта С 17:0, взятую из расчета 1 к 20. Калибровку системы и расчет возвратных коэффициентов проводили на основе стандартной 39-компонентной смеси FAMEs SUPELCO... Сейчас у нас GC\MC единственный прибор... Раньше был GC\FID, но, увы, накрылся медным тазом и починить в России никто не может - по крайней мере, до сих пор ни одна фирма не согласилась возиться с оборудованием уже несуществующей компании (Tracor).. |
||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
24.06.2011 // 10:17:36
Witaliy, позволю себе с Вами поспорить: повышение давления при выходе растворителя это не одно и то же, что повышение давления при увеличении потока гелия в масс-спектрометр, все-таки гелий куда более инертный, да и сечение ионизации у него совсем другое совсем другое. Chamomillablue, а колонка у вас с i.d. 0.32, да? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.06.2011 // 10:24:33
DB-23, 60 m, 0.25 mm, 0.25 µm |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
