24.06.2011 // 10:45:37

---

Chamomillablue пишет:

---

splean пишет:

Chamomillablue, а колонка у вас с i.d. 0.32, да?

---

DB-23, 60 m, 0.25 mm, 0.25 µm

---

24.06.2011 // 10:48:44

---

splean пишет:

---

Chamomillablue пишет:

---

splean пишет:

Chamomillablue, а колонка у вас с i.d. 0.32, да?

---

DB-23, 60 m, 0.25 mm, 0.25 µm

---

Забавно, просто вакуум для колонки с i.d. 0.25 для меня ( и, судя по всему, для Witaliy) плоховат, но тут мои аналогии могут быть неуместны, ибо у меня турбомолекуллярный насос, а у вас диффузионник.
А сигнал воды/воздуха при этом в допуски укладывается?

---

24.06.2011 // 11:24:17

---

Chamomillablue пишет:

---

splean пишет:

---

Chamomillablue пишет:

---

splean пишет:

Chamomillablue, а колонка у вас с i.d. 0.32, да?

---

DB-23, 60 m, 0.25 mm, 0.25 µm

---

Забавно, просто вакуум для колонки с i.d. 0.25 для меня ( и, судя по всему, для Witaliy) плоховат, но тут мои аналогии могут быть неуместны, ибо у меня турбомолекуллярный насос, а у вас диффузионник.
А сигнал воды/воздуха при этом в допуски укладывается?

---

Угу, укладывается ) Как положено, еженедельно автонастройку МСД делаем, в допуски по азоту, воде, кислороду и т.д. вписываемся с большим запасом )

---

24.06.2011 // 23:51:49

---

splean пишет:

---

Witaliy пишет:
3) и, неужели, Вам просто не жалко прибор, в частности филамент и умножитель - ведь Ваш вакуум сравним с вакуумом при выходе пика растворителя (по крайней мере на нашем thermo на растворителе он поднимается до 110-120). Ведь можно попытаться уменьшить время анализа другими способами, например более короткой колонкой. Или, по крайней мере, при повышении потока отключайте сканирование, перед выходом ожидаемых компонентов возвращайте вакуум (поток) до рабочего диапазона. Судя по Вашим значениям вакуума, могу порекомендовать работать с потоком 1,2 мл - вакуум будет ниже 60 и будет Вашему прибору счастье.

---

Witaliy, позволю себе с Вами поспорить: повышение давления при выходе растворителя это не одно и то же, что повышение давления при увеличении потока гелия в масс-спектрометр, все-таки гелий куда более инертный, да и сечение ионизации у него совсем другое совсем другое.

---

25.06.2011 // 1:44:00

---

Witaliy пишет:
Отмечу только, что "утечки" из tune не совсем полностью отображают вакуум в системе и вакуум после турбомолекулярного или диффузионного насоса. Как же Ваши "установщики" хромаса обьяснили высокое значение вакуума? Хотя могу привести один пример: сервис-инженеры (не буду называть фирму) долго запускали хромасс, вакуум никак не хотел опускаться ниже 60 мТорр (перед установкой было сказано, что вакуум должен быть ниже 50, или в крайнем случае ниже 60 мТорр). Через сутки достигли 59 мТорр, tune был замечательный, утечек нет вообще, чувствительность паспортная. На вопрос почему такой вакуум пожимали плечами. После отьезда сервисников выяснил, что регулятор производительность/вакуум на форфакуумном насосе был выставлен на "производительность", выключил хромасс, переставил на "вакуум" - через час получил что-то около 30-35 мТорр. Запустил tune - утечки не изменились. Хотя хромасс стал откачиваться значительно лучше - после прохождения пика растворителя (1 мкл без деления потока) вакуум стал восстанавливаться значительно быстрее, тоже самое и при изменении потока.
Не подумайте только, что пытаюсь Вас пугать. Вполне возможно, что єто только банальная проблема с датчиком давления - ведь с повышением потока повышается и давление (если и не линейно, то симбатно). Єто не только мое наблюдение - то же самое написано и в руководстве Agilent. В Вашем же случае на начальном участке почти плато. С учетом того, что у Вас диффузионник просто старайтесь не превышать поток в 1.5-2 мл/мин. И удачи Вам в работе.

---

26.06.2011 // 7:16:14

---

Это нужно было для того, чтобы доказать, что асимметричная форма пика метилового эфира олеиновой кислоты, связана с наличием еще какой-то кислоты, вероятно, 10-18:1, которая выходит перед цис-вакценовой. Добиться эффективного разделения, по рекомендациям virtu, удалось на изотерме 160 градусов и градиенте давления... в целом удовлетворительное разделение получилось при скорости потока 1,75 мл\мин

---

26.06.2011 // 12:55:35

---

Serga пишет:
Проверить это можно было гораздо проще и другими способами. (extract ion chromatogram).
Но скорее всего, асимметричная форма пика связана с банальной перегрузкой колонки.
Диф насос 5973/5975 не рассчитан на потоки выше 1.5 мл/мин. Чаще всего народ работает с расходами 0,7-0,8 мл/мин. Зачем такие изыски, как градиент потока? Это все равно не решит проблему. Если не делится при 0,7 мл/мин, то скорее всего, не разделится и при 1,75, потому ваши результаты сомнительны. У Агилента есть и опция проверки "чистоты пика". Почему ей не пользуетесь?
А для разделения ненасыщенных ЖК есть специальные колонки.

---

26.06.2011 // 16:37:59

---

Serga пишет:
Ну так ваша проблема- собственно, и не проблема. Просто народ даже не заморачивается с концентрациями в образце- лупят, сколько Бог на душу положит. Отсюда и асимметричные пики и плохое деление.

---

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему