| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
что-то не то с 5973 >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 07.07.2011 // 7:43:23
Редактировано 1 раз(а) Virtu, вот для ion foсus что имеем: и вот что имеем на репеллере если снизить ion focus |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
07.07.2011 // 9:26:14
Прекрасная картинка... 
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
07.07.2011 // 14:19:34
1. Графики для ion focus нормальные. 2. Напряжение на фокусирующей линзе опускали до 87.3В при repeller ramp? 3. Думаю, что-то не то в "области репеллера" - запасные изоляторы (repeller insulator) есть? Проверьте подачу напряжения (точность установки и т.д.) на "выталкивающую линзу". 4. Попробуйте в tune wizard (для autotune) и измените tune limits: abund. до 300-400 000, PW до 0.65amu, repeller до 27, ion focus до 80, emission current 34.6 оставьте или поставьте 38; оптимальное напряжение на репеллере для трех ионов (69, 219, 502amu). Сделайте автотюн. Пишу по памяти, поэтому терминология может не соотв. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
07.07.2011 // 17:50:12
Спасибо Virtu! да для repeller ramp напряжение на фокусирующей линзе опускали. изоляторы мы меняли в 2006 году, новых пока не предвидится, напряжения проверим. это интересная идея. по п.4 все сделал, но такое впечатление что просто выставились максимальные значения после atune и все. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
07.07.2011 // 22:15:39
1. А дискриминация пиков ионов 69 и 219amu исчезла? В принципе он и должен был макс. значения выставить. Напряжение должно быть в диапазоне 1700-1900. 2. У нас как-то изоляторы репеллера ломались (трещина и т.д.) - симптоматику не помню, но то, что с автотюном были проблемы это точно. 3. Когда будете проверять напряжение - "пройдитесь" по диапазону 20-34В с шагом 2В и т.д. 4. Подкрутите лимиты автотюна, чтобы не было дискриминации и работайте пока так. Когда появится время и возможность - попробуйте изоляторы переставить с другого ионного источника. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.07.2011 // 8:58:04
virtu, в принципе по первому пункту формально дискриминация уменьшилась, точка максимума одна для всех линий, она же последнее значение. по замерам значений на репеллере и ion focus, значения в принципе соответствуют устанавливаемым, но не совсем точно, установленные значения оказываются меньше в диапазоне от 8 до 41 разница сначала растет, достигая 1,5процентов, при максимуме 22,25В, потом падает. по ion focus тоже значения оказываются меньше, но там разница постоянна около 1,1% |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
12.07.2011 // 14:05:22
Редактировано 1 раз(а) 1. Я имел ввиду раздвоение вершины пика иона 69amu и деформацию формы пика 219amu. А так, просто отрезали "кривой" участок... и на душе как-то стало спокойнее  2. С подачей напряжения все в норме. Значит причина, наиболее вероятно, в изоляторах репеллера и т.д. 3. ИМХО, здесь наиболее "опасная" сторона, с точки зрения аналитики - это "раздвоение" вершин пиков и деформация формы, если удается это "убрать" не выходя за рамки приемлимых МС характеристик, то можно спокойно работать. 4. Кстати, недавно наткнулся, на одном англ. яз. форуме поднималась схожая проблема, только там говорили о "раздвоении пиков"... И то же самое - на ровном месте. Там отзывы 2-3 юзеров были. Было отмечено влияние напряжения на репеллере, а так же то, что чистка ИИ не помогает. Причины, а так же способ устранения, выявлены не были. Понятно, что явление может иметь многофакторную "природу". 5. Надо поискать в нете (в рунете не имеет смысла искать). З.Ы.: |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
12.07.2011 // 21:07:05
по п.п.1 я не так понял сначала про дескриминацию, да, пики выглядят конечно значительно лучше при новых tune target. конечно ширина стала больше, но двоения 69массы нету совсем. и 219 выглядит лучше. насчет изоляторов больше сомнение что в них причина - до этого был период пару лет, мы работали на вообще поломанном изоляторе, просто осколок там торчал. ничего все норм. было. проблемы с двоением 69 и раньше были, но как-то это с грязью связывалось и проходило после чистки. попробовать что-ли перенести ИИ из другого прибора целиком? как думаете? а вообще насколько велика вероятность того, что проблема связана с износом EM? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2133 |
12.07.2011 // 22:45:18
Редактировано 4 раз(а) 1. Да, знаком с такими ситуациями, когда изолятор "кусками" стоит и все ОК. Но интуитивно я все-таки склоняюсь к этому месту ИИ. 2. Если есть возможность поменять ИИ, то почему бы и нет? По крайней мере ситуация немного прояснится. Если поменяете, не забудьте отписаться - интересно. 3. В начале, я подумывал о ЭУ, но посмотрите на графики SIM Xamu vs. ion focus - там же все ровно, и максимумы нормально прорисовываются, да и графики более "ровные". Хотя есть разница с vs. repeller в макс. интенсивностях. Если предположить, что ЭУ начинает "дурить" после определенного количества ионов в "ионном пакете", то тоже не все сходится. Заметьте, на графиках SIM Xamu vs. repeller "кривые участки" находятся примерно в одинаковом диапазоне напряжений на репеллере. Так же, "кривой участок" для 69amu начинается после макс., а для 219amu - до максимума. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 29
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
