| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный состав на ЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Жирнокислотный состав на ЖХ | |||||
|
senyacom Пользователь Ранг: 3 |
 07.07.2005 // 12:00:43
Жирнокислотный состав масел на ЖХ. Каким образом? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
marsela Пользователь Ранг: 15 |
07.07.2005 // 16:15:04
Присоединяюсь! В обзоре "Анализ пищевых продуктов" есть краткое и запутанное описание метода (п. 4.1.12), а практически кто-нибудь работал? Спасибо. |
|||||
|
RudakovOB Пользователь Ранг: 67 |
07.07.2005 // 22:18:59
Дейнека В. в прошлом году написал по ВЭЖХ липидов статью в ЖАХе, а раньше в химфармжурнале, и совместно с ним у меня статейка в Масла и жиры будет в августе |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.07.2005 // 4:25:00
Очень подробно разбирали этот вопрос на форуме. Поищите все топики Dionosij -я. Почитайте. А вкратце - нужен современный прибор с хорошим рефрактометром и диодной линейкой, плюс термостат - нужно греть. Остальное дело техники. Читайте стандартную методичку А. Грацфилд-Хьюсген, если ее нет - поищите в инете, должна быть в свободном доступе. Если нет - то позвоните в Интерлаб. Обращенки в идеале лучше брать С30. Вот только не знаю - продает ли кто у нас такие. Я бы, кстати, хотел бы продавать, может, как-нибудь займусь этим. Элюент - как правило ацетонитрил. Я бы крайне советовал добавлять капельку водички. Некоторые сэры суют еще бог знает что типа ТГФ, изопропанола, ацетона и даже гексана - не советую. Погрейте лучше. Проба вводится в ТГФ, в предельно разбавленной концентрации, достаточной для надежной детекции. Фактического материала очень много набрано у Олега - тут он прав 
|
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
08.07.2005 // 7:07:36
Вообще-то это скорее извращение в наши дни, однако приходится делать и это. Завтра поподробнее напишу. |
|||||
|
cartaio Пользователь Ранг: 18 |
08.07.2005 // 17:06:29
Не так давно (около 2 месяцев назад) создал в лаборатории метод анализа жирнокислотного состава масел, а также плазмы крови с помощью ЖХ и испарительного детектора светорассеяния. В качестве колонки использовал Luna C18 (150x3мм), а подвижная фаза - ацетонитрил:вода(рН2) в градиенте. Делил более 10 ЖК за 30 минут. Чувствительность: 0,005г\л или около того. Детектор светорассеяния как нельзя лучше подходит для этих целей. Если интересует, могу скинуть подробную информацию. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
08.07.2005 // 17:16:30
Тут уже ответили - повыше. Для анализа ЖК в немодифицированном виде (т.е. Свободных жирных кислот, СЖК) детектор по светорассеянию - LSD видимо один из лучших выборов. Все получается просто и самое главное не нужны приготовления производных. Если же используется УФ детектор - то необходимо делать производные по карбоксильной группе, которые содержат хромофор. Подкисленные водно-ацетонитрильные системы видимо самые лучшие для ЖК анализа. Однако, не стоит надеятся, что ВЭЖХ анализ ЖК может приблизится к ГЖК анализу. Последний здесь без конкурентов. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.07.2005 // 17:20:10
Ах, да, я даже не сразу заметил про жирноКИСЛОТНЫЙ состав и написал про триглицериды. Действительно, зачем же заниматься таким извращением, как жирнокислотный состав? Как повсеместно признается, его недостаточно, чтобы гарантированно выявлять фальсификации. А делается он либо по-старинке, гидролиз, дириватизация с обр. бромфенациловых эфиров, затем на обращенке (элюент ацетонитрил-ТГФ-кислая вода). Либо вот как товарищ рекомендует, при помощи LSD. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
08.07.2005 // 18:52:15
А что дает ТГФ в этом случае? Возможно у вас есть ссылочки на статьи, а то периодически слышу от людей что иногда ТГФ применяют (правда в основном в пищевых институтах и медицине), но вот откуда "ноги растут" у этой методики - ни разу не встречал. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.07.2005 // 1:30:05
Уважаемый! Да Вы не задумывайтесь слишком, возмите ац-ТГФ-вода 45-45-10, да и анализируйте на здоровье. ТГФ является в обращенке общепринятым растворителем большой элюирующей силы. Спрашивать, кто придумал такую систему - это все равно, что спрашивать кто придумал дважды два четыре. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
11.07.2005 // 8:43:11
Так для справки. У себя на косметическом предприятии для анализа жирно-кислотного состава используем ОФ ВЭЖХ на колонке с С8 (150х4.6, 5 мкм, end/cap), подвижная фаза ацетонитрил/вода (60:40) с подкислением фосфорной кислотой (pH=2.2), температура колонки 35 град. Применяем последовательное соединение детекторов диодная матрица (210 нм) - рефрактометр, изократическое элюирование. Удается делить насыщенные (от С6-С18) и ненасыщенные (С16:1, С 18:1, С18:2, С18:3, С 20:4) жирные кислоты. Время анализа 40 мин. Стандарты жирных кислот были куплены у фирмы Sigma. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
