| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Совет по светодиодному детектированию >>>
|
 |
| Автор | Тема: Совет по светодиодному детектированию | |||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
 07.10.2003 // 14:57:07
Требуется совет по светодиодному детектированию. Проблема в следующем. Необходимо быстро получать весь спектр в УФ-ВИЗ области (200-800 нм) красителей, полимеров и пр. как в режиме отражения (матрицы - силикагель и бумага), так и в режиме пропускания (раствор в микрокювете или микроячейке). Известные изготовители предлагают для этого оптоволоконные светодиодно-спектрометрические системы на основе спектрометров с детекторами Sony ILX511 CCD (2048 пикселей с 14х200 мкм, сигнал:шум=250:1) или Hamamatsu PDA (1024 пикселей с 25х500 мкм, сигнал:шум=2000:1). Как видно, Sony CCD имеет большую чувствительность, но при этом меньший динамический диапазон, в сравнении с Hamamatsu PDA. Данные по динамическому диапазону в величинах оптической плотности отсутствуют, поэтому неясно, насколько принципиален для нашей задачи выбор того, или иного детектора. Эти спектрометры комплектуются постоянной (неизменяемой) оптической щелью. При этом для измерений спектров отражения рекомендуется щель 100-200 мкм, для растворов - 25 мкм. Увеличение щели приводит к увеличению полезного сигнала при записи спектров отражения, но при этом уменьшается разрешение спектра. Возможно, решить эту проблему можно применив для щели 25 мкм более мощный источник света (ксеноновый), в сравнении с обычно применяемыми вольфрамо-галогеновыми источниками? Есть ли практический опыт работы с такими спектрофотометрическими системами? Что Вы можете посоветовать? Александр |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.12.2003 // 6:18:20
Странно, вроде спектроскописты в форуме появились... а про эту тему забыли...  А ведь человек задал вполне конкретный вопрос, да и проблемка интересная... |
|||||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
29.12.2003 // 13:45:06
Здравствуйте! Проблема интересная и неоднозначная. 1. Волоконная оптика - это для чего - выносная кювета, что ли? Во всяком случае, любая волоконная оптика при выносе кювет искажает сигнал и резко ухудшает соотношение сигнал-шум. Всегда лучше использовать стационарную оптическую систему, чем с волоконной оптикой. 2. О соотношении сигнал-шум. Если сильно не волнует концентрация (т.е.не нужны микропримеси, а меряем основное вещество), то лучше положиться на более монохроматичное излучение. Поднять интенсивность за счет применения более мощных ламп не удастся - нужно менять блок питания лампы (что повлечет эта штука за собой - неясно), абсолютно точно - выгорят покрытия зеркал и дифракционной решетки - это абсолютно точно, что будет с откликом диодной линейки, которая обязательно подстраивается под определенный источник света - тоже неясно. Так что менять источник света попросту нельзя. Далее необходимо понять, за счет чего достигается улучшение сигнал/шум. Кстати, а как это соотношение меряется для разных спектрометров, неужели одинаково? Так вот, есть несколько вариантов улучшения этого параметра: 1. увеличение ширины щели монохроматогра, увеличение мощности лампы и! наличие предусилителя, встроенного в диодную линейку. Если в данном случае улучшение достигнуто за счет предусилителя, а не за счет ухудшения разрешения - смело берите другой спектрометр. Вообще нюансов здесь много - нужно бы посмотреть эту аппаратуру - кстати, а сколько она стоит? Могу Вам подискать что-нибудь вменяемое, европейское и не очень дорогое - и связи и знания есть. Сыч.-ст. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
 29.12.2003 // 15:59:56
Прежде всего, поздравляю всех аналитиков с наступающим 2004 годом и желаю всем реальной заинтересованности их "руко-водителей в развитии методов физ/хим.анализа! Спасибо участникам дискуссии, что не дали умереть данной теме. Проблемка действительно интересная - учитывая возможность работы такой системы как в ТСХ с волоконным зондом на отражение, так и в ВЭЖХ/проточном анализе с проточной кюветой (вот для чего волоконная оптика, ответ на п.1). По п.2 - конечно оптика с монохроматором лучше, но: 1)скорость записи спектра; 2) стоимость системы. В данном случае рассматривается ПЗС-система, которая позволяет получать весь спектр 200-1100 нм за от 2 миллиСек до 60 сек ( - стоимостью до 10000 $. Похожие системы у Вариан, Шимадзу, Цейс и НР стоят свыше 25000$. Насколько я понял, соотношение сигнал/шум меряется для всей спектрометров одинаково, различно измеряется динамический диапазон спектрометров, который зависит от типа детектора - ПЗС- или ПДА-матрица. А динамический диапазон и сигнал/шум окончательной системы (спектрофотометра) зависит, кроме этого, от геометрии и материала оптоволокон, размера оптической щели и мощности источника света. Для нас интересно измерение малых концентраций веществ. Я знаю, что в России такие системы уже используются (в основном физиками), но конкретных контактов у меня нет. Надеюсь на продолжение дискуссии и буду рад практическим советам и возможным публикациям на эту тему. Александр |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
05.01.2004 // 13:35:04
Редактировано 1 раз(а) Вообще есть ряд объективных параметров, которые и определяют performance: 1. Светосила 2. Динамический дипазон 3. Соотношение сигнал шум светосила - количество света попадающего на детектор, даже при низкой чувствительности детектора (классический пример диод vs фэу) высокая светосила позволяет подвинуть предел обнаружения к нижней границе динамического диапазона детектора. Динамический диапазон - это те самые 10+Е6-10+Е8 которые дают фотометру его характеристики, широкий динамический дипазон позволяет упростить аппаратный дизайн те не пользовать сменную оптику. Сигнал / шум - это чувствительность при данной светосиле. Щель в спектрофотометре - её ширина прямо пропорциональна светосиле. Хороший прибор - прибор с большой светосилой, малыми оптическими потерями и широким динамическим диапазоном и конечно с максимально высоким соотношением сигнал / шум. Как я понял хочется быстро детектировать малые количества веществ. Это что-то из серии быстро ездить на отечественной машине... Суть проблемы такова ПЗС чувствителен только к определенным кускам спектра возникает вопрос а как мы отличим 240 нм от 290??? мы можем отличить соединение а от b в том случае если они поглощают между пиками чувствительности пикселей ccd, реальный оптический диапазон ограничен этими максимумами которые кстати имеют распределение отличное от нормального, и в ряде случаев дадут неопределенность. Есть конечно альтернатива взять бимсплитеров(1, 3, 7), цилиндричесую линзу и спроецировать спектр поперек ccd, и ездить этой системой вдоль пластины. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.01.2004 // 14:41:44
Мужики! Я не ахти какой специалист в этой теме, однако, разрешите встрять. Приборы со сдвигом заряда разрабатывались в свое время совершенно не для спектральных целей, их просто приспособили для этого со всеми вытекающими последствиями. Относительно низкая светочувствительность потребовала мощных источников излучения, чтобы хотя бы приблизиться к чувствительности классических спектрофотометров. Тут уж приходится выбирать, что более значимо: быстрый спектр или чувствительность. Кроме того, далеко не все вещества равнодушны к такому уровню УФ-излучения через кювету. Многие просто разваливаются. А что за спектр может получиться при этом и кому он такой нужен? Так что мне больше по душе сканирующие приборы, хоть они и сложнее, и дороже, и не такие шустрые. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
08.01.2004 // 0:13:43
светодиодные линейки с диспергируещим элементом после ячейки уже весьма распространены их делают все кому не лень. вещество там понятное дело не горит - однако если у нас вместо 1х64 линейки ширпотребная матрица типа 1600х1200 понятное дело что вода может и закипеть. кстати есть вот такая ссылка: очень интересные параметры у этой штучки... правда лучше за эти деньги купить brabus 6.3 и рассекать на нем перед носом научрука... |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
08.01.2004 // 0:13:47
Редактировано 1 раз(а) светодиодные линейки с диспергируещим элементом после ячейки уже весьма распространены их делают все кому не лень. вещество там понятное дело не горит - однако если у нас вместо 1х64 линейки ширпотребная матрица типа 1600х1200 понятное дело что вода может и закипеть. кстати есть вот такая ссылка: очень интересные параметры у этой штучки... правда лучше за эти деньги купить brabus 6.3 и рассекать на нем перед носом научрука... на самом деле перегрев не критичен вот вполне разумные параметры LIF детектора: мощность источника 5-25 мВт, оптические потери 20%, перетяжка пучка в вакууме >5 мкм, сфокусирован в капилляр 100 мкм, объём 0.0х нл(!), всё работает, посчитано проверено, собрано. Объект олиги меченные красками (hex rox etc.) |
|||||
|
Avantes Ru Пользователь Ранг: 1 |
05.05.2004 // 19:27:15
Редактировано 4 раз(а) Сообщение удалено как откровенная реклама и попытка вывода темы из форума=Администрация |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
06.05.2004 // 10:00:06
Этот отклик больше похож на рекламу раздела "Оборудование", чем на ответ на тему. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
13.05.2004 // 15:42:22
Возможно ООО ЛокаМед все же откликнется и просветит вопросы: Какой динамический диапазон в величинах оптической плотности у оптоволоконных спектрометрических систем Авантес? Какой предел чувствительности оптической плотности у этих приборов? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
