Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


15.08.2011 // 16:47:13     
Ну вообщем добавить и нечего, раз такая связка ставьте TSK Gel G4000 потому хему и вперед стандарт. Если будет совсем тяжко есть знающие люди, но они в отпуске до сентября, постараемся свести.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.08.2011 // 16:57:45     

татьяна_ пишет:

Garry пишет:

Оооо.... расчет, это особая графа в НД. Дело в том, что в Российских НД указан MALLS детектор, который позволяет определять абсолютную молекулярную массу и не требует калибровки.Но.... есть определенные сложности.... Я на КрасФарме предлагагал использовать методику ВР или ЕР для декстранов за неимением MALLS, благо стандарты ГЭК можно купить.
Стандарт ГЭК у нас есть.... В программу тоже включен расчет ММР.... Так что надеемся, что с этим разберемся......)
Надеюсь, ибо для КрасФармы я переделывал свою MWD6.2.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


15.08.2011 // 18:54:51     
Редактировано 1 раз(а)


Garry пишет:
Здравствуйте! Зная принцип (в Вашем случае гель-проникающей хроматографии), то должны знать, что приведенные Вами колонки имеют определенный диапазон эксклюзии, который должен в случае бимодальных систем, типа Вашей, перекрываться от одной колонки к другой. Исходя из этого первой (выход после самплера или инжектора) я бы поставил Separon -Hema-Bio 1000 (у которой диапазон эксклюзии сдвинут в зону более малых масс), ну а потом соответственно TSK-Gel 4000. Полимер с высокими молекулярными массами будет попадать в зону эксклюзии первой колонки и подвергаться фракционированию на второй колонке, в то время как более низкомолекулярные полимерные субъединицы будут разделяться на первой колонке. Вы, я так понимаю, будете анализировать что-то типа гепаринов или эноксипаринов ?
По моим представлениям порядок колонок на времена выхода компонентов при изократике влияния оказывать не должен. По каждому компоненту время выхода - строго сумма времен выхода на первой и второй колонках. Поэтому первой следует ставить колонку подешевле - она выйдет из строя первой.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


15.08.2011 // 19:26:46     

Kalambet пишет:

Garry пишет:
Здравствуйте! Зная принцип (в Вашем случае гель-проникающей хроматографии), то должны знать, что приведенные Вами колонки имеют определенный диапазон эксклюзии, который должен в случае бимодальных систем, типа Вашей, перекрываться от одной колонки к другой. Исходя из этого первой (выход после самплера или инжектора) я бы поставил Separon -Hema-Bio 1000 (у которой диапазон эксклюзии сдвинут в зону более малых масс), ну а потом соответственно TSK-Gel 4000. Полимер с высокими молекулярными массами будет попадать в зону эксклюзии первой колонки и подвергаться фракционированию на второй колонке, в то время как более низкомолекулярные полимерные субъединицы будут разделяться на первой колонке. Вы, я так понимаю, будете анализировать что-то типа гепаринов или эноксипаринов ?
По моим представлениям порядок колонок на времена выхода компонентов при изократике влияния оказывать не должен. По каждому компоненту время выхода - строго сумма времен выхода на первой и второй колонках. Поэтому первой следует ставить колонку подешевле - она выйдет из строя первой.

Логично, но я ставил Диасорб Диол 130 + Диасорб Диол 400 у себя на Днепрофарме. Цена - вопрос довольно относительный был в моем случае. Но логика такова , что с первой колонки тяжелые компоненты "сваливаются" и делятся на второй, выходят на хроматограмме первыми, затем то,что поделилось на первой колонке. Лучше, конечно, колонка с миксовым сорбентом и б(о)льшим линейным диапазоном, хотя кубический полином в случае ГЭК - "друг и товарищ".
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


15.08.2011 // 19:44:41     

Garry пишет:
Но логика такова , что с первой колонки тяжелые компоненты "сваливаются" и делятся на второй, выходят на хроматограмме первыми, затем то,что поделилось на первой колонке. Лучше, конечно, колонка с миксовым сорбентом и б(о)льшим линейным диапазоном, хотя кубический полином в случае ГЭК - "друг и товарищ".

Логика изменяется в зависимости от того, какая колонка стоит первой. Можно представить себе, что вначале делятся крупные молекулы на высокомолекулярной колонке, все эти крупные молекулы попадают в проскок на второй и на этой второй делится то, что не поделилось на первой.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654 Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
татьяна)
Пользователь
Ранг: 2


15.08.2011 // 20:52:42     

IvanStyskin пишет:
Ну вообщем добавить и нечего, раз такая связка ставьте TSK Gel G4000 потому хему и вперед стандарт. Если будет совсем тяжко есть знающие люди, но они в отпуске до сентября, постараемся свести.
Т.е. ставить TSK после Separon? В общем, попытаемся, там видно будет.. (нам еще RI перетаскивать и устанавливать на др. прибор... Если что, со знающими людьми всегда рада пообщаться!)


Garry пишет:
Надеюсь, ибо для КрасФармы я переделывал свою MWD6.2.

Вообще чудо, что на одном из приборов нашлась опция расчетов ММР, иначе пришлось бы вручную..
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


15.08.2011 // 22:36:49     

татьяна) пишет:
Т.е. ставить TSK после Separon?
Первой надо ставить колонку с более жестким сорбентом (потому что она будет испытывать максимальное давление). И им окажется HEMA-Bio.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


16.08.2011 // 9:45:34     

татьяна) пишет:


Вообще чудо, что на одном из приборов нашлась опция расчетов ММР, иначе пришлось бы вручную..

Бог, Вам в помощь! Хотя результаты получите весьма странные без оптимизации калибровки по ВР(ЕР). Правильность своей деятельности проверяйте по Standards for performans, специальному стандарту с выверенными характеристиками ММР. Для декстранов таковые фармакопейные стандарты имеются на ММ=40.000 и ММ=70.000 с приведенными (Mn,Mp,Mw, Mn/Mw, Mw 10% Low Fraction Mw 10 % High Fraction), что касается ГЭКов, то пока не знаю о их существовании.
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


17.08.2011 // 23:45:41     

Serga пишет:

татьяна) пишет:
Т.е. ставить TSK после Separon?
Первой надо ставить колонку с более жестким сорбентом (потому что она будет испытывать максимальное давление). И им окажется HEMA-Bio.


Что-то мне подсказывает, что сорбенты повреждаются потоком (перепадом давлений на входе и выходе), а не давлением как таковым. Правда, есть еще гидравлический удар... Ну, за счет сжимаемости жидкости наверное мягкий сорбент в бОльшей опасности в первой колонке.
Tool
Пользователь
Ранг: 31


18.08.2011 // 9:50:26     
Уважаемые форумчане!
Здесь была затронута очень интересная, но пока мало понятная для меня тема. В ближайшее время передо мной встанет вопрос определения ММР декстранов и ГЭК-ов, если кто может поделится информацией (методики, НД, практические рекомендации) - буду весьма признателен. В данное время у меня есть только статьи из BP и USP, а в стране моего проживания спросить не у кого.
Мой email kamenski_a{coбaчkа}yahoo.com
Заранее спасибо!

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты