Форумы ANCHEM.RU: Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для эксклюзионной хроматографии (кондиционирование, состыковка нескольких) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

18.08.2011 // 11:48:20

Tool пишет:
Уважаемые форумчане!
Здесь была затронута очень интересная, но пока мало понятная для меня тема. В ближайшее время передо мной встанет вопрос определения ММР декстранов и ГЭК-ов, если кто может поделится информацией (методики, НД, практические рекомендации) - буду весьма признателен. В данное время у меня есть только статьи из BP и USP, а в стране моего проживания спросить не у кого.
Мой email kamenski_a{coбaчkа}yahoo.com
Заранее спасибо!

Пишите на мыло igor_pin{coбaчkа}mail.ru, если что, ибо "собаку" я на этих декстранах уже "съел". А что за страна такая, если не секрет ? Каким оборудованием располагаете (колонки, хроматограф, детекторы)?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

20.12.2011 // 4:19:37

Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445

20.12.2011 // 7:59:56

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки

Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.

Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

21.12.2011 // 4:05:45

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.

ММР определять надо

Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

21.12.2011 // 4:25:52

Натaлия пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Натaлия пишет:
Здравствуйте уважаемые коллеги. Я тоже начинаю заниматься ГЭКами. Подскажите пожалуйста какую колонку лучше купить в дополнение к ТSК-Gel G4000PW 17 мкм. Детектор рефрактометрический. И какие стандарты лучше использовать для калибровки
Забыли указать что делить/определять будете - от этого могут зависеть и стандарты.
ММР определять надо

По ЕР я так понимаю стандарты низкого среднего и высокого Мв получается по трем точкам калибровать? Просто раньше у нас стандарт был с паспортом в котором был указан Мв для 90%,70%, 50%,30%,10% и в принципе по одному стандарту можно было калибровку построить. По ЕР предпологается детектор рассеивания лазерного излучения(извиняюсь если не правильно его обазвала,никогда его не видела) и по этому, я так пологаю, ничего подобного не указано. Может кто-нибудь подскажет, как быть?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

21.12.2011 // 10:12:51

Натaлия пишет:
По ЕР я так понимаю стандарты низкого среднего и высокого Мв получается по трем точкам калибровать? Просто раньше у нас стандарт был с паспортом в котором был указан Мв для 90%,70%, 50%,30%,10% и в принципе по одному стандарту можно было калибровку построить. По ЕР предпологается детектор рассеивания лазерного излучения(извиняюсь если не правильно его обазвала,никогда его не видела) и по этому, я так пологаю, ничего подобного не указано. Может кто-нибудь подскажет, как быть?

Можно двигаться в двух направлениях, но избрать прийдется один. Для ГЭКов фирмы-производители, рекомендуют применение MALLS (multi angle laser light scattering detector). Он один не решает проблему, поскольку обязательно должен работать в спаринге с рефрактометрическим и со специальным ПО типа Astra. Такой вид детектирования полимеров в растворах приводит к отсутствию необходимости в стандартных образцах, поскольку дает абсолютное значение молекулярной массы по гидродинамическому радиусу молекул полимеров. Для нормальной работы этого детектора необходима информация о коэффициенте рефракции, которую ПО черпает из сигнала рефрактометрического детектора и подставляет в формулу расчета абсолютной массы.
То что Вы описали - это калибровка широкими стандартами (broad on narrow) и только в том случае, если есть детальная характеристика интегрального распределения масс в пике стандарта. В случае ГЭКов имеются только узкие стандарты и поэтому можно избрать и второй путь - обычной для ГПХ калибровки полиномом третьей степени, как то имеет место быть в декстранах. Но..... скорее всего производитель субстанции будет Вас нагибать на MALLS. Если ГЭКи - дело для вашего предприятия не сиюминутное, а всерьез и надолго, то имеет смысл приобрести данный детектор. Он дорог и достаточно специфичен (в Вашем случае будет использоваться исключительно для ГЭКов, хотя можно и для эноксипаринов и для декстранов и других полимерных лек.средств). Единственный "гемморой" с ним - это тщательная подготовка подвижной фазы. Малейшие пузырьки растворенных газов или микровзвесей - сильнейшее искажение результата.
Что касается колонок... то открываете каталог той же Тойо-Соды (производящей TSK GEL....) и смотрите, чтобы две соединенные колонки перекрывались зонами эксклюзии в более-менее линейной части приведенных для них диапазонов эксклюзии для близкородственных полимеров (например для ГЭКов ближе декстраны), ну и естественно диапазон эксклюзии бинарной системы колонок должен обеспечивать разделение всех необходимых масс полимера от Low до High. Никогда не работайте на пределе эксклюзии!!!! Лучше добавьте колонку.

Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

11.01.2012 // 1:50:17

Cпасибо Garry. Теперь хоть что-то понятно. Будем пытаться.

barykina78
Пользователь
Ранг: 7

29.05.2012 // 10:37:57

Можно ли регенерировать колонку TSK gel G2000SWXL?
Колонка потеряла эффективность, не делит на нужное количество слайсов пик Эноксапарина. Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

29.05.2012 // 16:20:07

barykina78 пишет:
Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.

Перевернуть можно, но толку не будет.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

29.05.2012 // 22:24:32

barykina78 пишет:
Можно ли регенерировать колонку TSK gel G2000SWXL?
Колонка потеряла эффективность, не делит на нужное количество слайсов пик Эноксапарина. Можно ли такую колонку переворачивать и пускать обратным потоком.

Если есть откуда взять немного сорбента, то можно попробовать подремонтировать. Переворачивание ничего не даст. Если не было при эксплуатации гидроударов и повышенных расходов (более 1 мл/мин), то можно дополнить образовавшуюся полость в верхней части колонки сорбентом, на худой конец, если совсем не где взять сорбент, то можно разобрать какой-нибудь патрон для ТФЭ с полиакриловым сорбентом (без ионогенных групп) и этим сорбентом заполнить полость "заподлицо"

с торцом колонки. Или лучше если есть стеклянные шарики для ремонта колонок.


Ответов в этой теме: 35 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты