Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анионообменная колонка Hamilton >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анионообменная колонка Hamilton
smariika
Пользователь
Ранг: 15

15.08.2011 // 12:33:57     
Добрый день!

Необходимо было определить в растворе фосфаты и фосфонаты. Определение проводили на хроматографе Knauer Smartline Pump 1000 (Германия) на анионообменной колонке Alltech Anion/R IC (10 мкм, 4,1×250 мм) с кондуктометрическим детектором, в качестве носителя - триметиламмоний. Пики выходили прекрасно и все определялось.
Потом нашей лабораторией была приобретена анионообменная колонка Hamilton PRP-X100 (10 мкм, 4,1×250 мм), носитель опять же триметиламмоний.
Для определения использовался один и тот же элюент: 4-гидроксибензойная кислота 5mM/LiOH pH=8,5. При этом новая колонка не выходит на стационар (БАЗОВАЯ ЛИНИЯ НЕ ПРОПИСЫВАЕТСЯ). Были попробованы и другие элюенты, которые советуются компанией Hamilton, но результаты те же((

Кстати, колонка была промыта метиловым спиртом, дистиллированной водой.

Как вы думаете в чем может быть причина происходящего??? Проблема в колонке? Я не аналитик, объясните, плз, почему колонка может не выходит на стационар в нормальных для нее условиях? Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Farma
Пользователь
Ранг: 382


15.08.2011 // 15:31:49     
А сколько времени Вы уравновешивали систему элюентом и каков характер базовой линии? При установке старой колонки базовая линия возвращается к нормальному виду?

Причин может быть масса: от источника загрязнения в системе и неисправного детектора до неправильно выставленных параметров софта.
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


15.08.2011 // 15:46:27     
Что значит опробованы и не воспроизводятся. Паспорт к колонке приложен? Его прежде чем работать желательно воспроизводить. После чего бросаться во все тяжкие... На остановленном потоке и перекрытом кране базовая линия ровная?
smariika
Пользователь
Ранг: 15


15.08.2011 // 16:09:55     

Farma пишет:
А сколько времени Вы уравновешивали систему элюентом и каков характер базовой линии? При установке старой колонки базовая линия возвращается к нормальному виду?

Причин может быть масса: от источника загрязнения в системе и неисправного детектора до неправильно выставленных параметров софта.


Система уравновешивается элюентом в течение 120 мин, при этом попыток прописать базовую линию (120 мин) было много. Характер базовой линии - волнообразный, при этом резкие подъемы и спуски. Старая колонка, к сожалению, уже не держит давление(( Интересно, что при промывании бидистиллятом проводимость сохраняется постоянной.
smariika
Пользователь
Ранг: 15


15.08.2011 // 16:14:53     

IvanStyskin пишет:
Что значит опробованы и не воспроизводятся. Паспорт к колонке приложен? Его прежде чем работать желательно воспроизводить. После чего бросаться во все тяжкие... На остановленном потоке и перекрытом кране базовая линия ровная?

К сожалению, я не понимаю ваш последний вопрос. Не могли бы вы пояснить.

Паспорт к колонке есть. Колонка использовалась в условиях, описанных в паспорте/инструкции (состав элюентов, детектор, определяемые вещества). Помимо этого исследован сайт Hamilton, где есть более подробная информация по данной колонке.
IvanStyskin
Пользователь
Ранг: 149


15.08.2011 // 16:52:32     
Мало информации. Если просто поставить систему без колонки и прокачивать подвижную фазу базовая линия ровная?

Волнообразная базовая линия само по себе не страшно, но может говорить о неисправности термостата ячейки кондуктометра. В каких пределах колебания плюс минус?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
smariika
Пользователь
Ранг: 15


15.08.2011 // 17:09:35     

IvanStyskin пишет:
Мало информации. Если просто поставить систему без колонки и прокачивать подвижную фазу базовая линия ровная?

Волнообразная базовая линия само по себе не страшно, но может говорить о неисправности термостата ячейки кондуктометра. В каких пределах колебания плюс минус?


Спасибо!!! Мысль попробовать без колонки нам не приходила - сделаем! Кондуктометр показывает значения в микросименсах, колебания в базовой линии могут доходить до 150 мкСм. Это много, если учесть, что пик 100 мг/л фосфонатов соответствует 3 мкСм (система без подавления).
При промывании колонки бидистиллятом базовая линия - ровная.

Не могли бы вы оставаться на связи, я завтра запущу систему без колонки. Заранее спасибо!
Farma
Пользователь
Ранг: 382


15.08.2011 // 23:01:47     

smariika пишет:
При промывании колонки бидистиллятом базовая линия - ровная

Мне кажется, что в таком случае проблему нужно искать либо в колонке (что-то смывается или растворяется), либо в элюенте (какие-то примеси). Вы кстати применяете подавление фоновой электропроводности?

И еще в самом первом посте "резанула" фраза про промывку метанолом. Вы уверены, что эту колонку можно мыть чистым МеОН? Если мне не изменяет память, то материал - СДВБ...
smariika
Пользователь
Ранг: 15


16.08.2011 // 12:19:04     

Мне кажется, что в таком случае проблему нужно искать либо в колонке (что-то смывается или растворяется), либо в элюенте (какие-то примеси). Вы кстати применяете подавление фоновой электропроводности?

И еще в самом первом посте "резанула" фраза про промывку метанолом. Вы уверены, что эту колонку можно мыть чистым МеОН? Если мне не изменяет память, то материал - СДВБ...

Промывание колонки проводили согласно описанию: restoration - pump approximately 50 mL of methanol with 1% 6 N nitric acid.

Подавление фоновой электропроводности пока не применяли. На старой колонке мы тоже работали без подавления, и необходимые концентрации определялись)). Плюс написано, что данная колонка Hamilton может быть использована без подавления : use Hamilton ion chromatography columns to separate ions at concentrations from 10 ppb to 500 ppm without suppression or elaborate preconcentration techniques.

Вчера прописывала базовую линию с элюентом без колонки. Прекрасная базовая линия!))) Осталось немного промыть петлю - с нее что-то смылось - а так система без колонки чистая.

Как вы думаете, рН элюента сильно влияет на состояние колонки? Например, требуется рН 8.5, а поработали с 8.6-8.7?
smariika
Пользователь
Ранг: 15


16.08.2011 // 12:21:51     

IvanStyskin пишет:
Мало информации. Если просто поставить систему без колонки и прокачивать подвижную фазу базовая линия ровная?

Вчера таки прописала базовую линию без колонки - базовая линия отличная. Выходит уже на 20 мин (1 мл/мин).

Как вы думаете рН элюента сильно влияет на колонку. Например, нужно 8.5, а получилось 8.6-8.7?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


16.08.2011 // 13:20:20     
Не думаю, что это настолько трагично. Скорее всего, никак не влияет.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты