Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Na, K в воде. >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение Na, K в воде.
Tigra
Пользователь
Ранг: 216

17.09.2011 // 8:57:17     
В нашей лаборатории определяем натрий и калий в природной (реки\осадки) воде с помощью пламенной фотометрии. Сейчас встал вопрос о замене старенького ПФМ на новый прибор. Остановили выбор на английском PFP-7, может кто подскажет другие модели? И второй вопрос - стоит ли вообще покупать пламенный фотометр при наличии атомно-абсорбционного спектрофотометра, работающего с использованием ацетилен-воздушного пламени? Может быть просто купить лампы на Na, K?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 105


17.09.2011 // 14:22:10     

Tigra пишет:
... вопрос - стоит ли вообще покупать пламенный фотометр при наличии атомно-абсорбционного спектрофотометра, работающего с использованием ацетилен-воздушного пламени? Может быть просто купить лампы на Na, K?

Возможно и не стоит, это смотря какой прибор у Вас установлен. Некоторые модели пламенных атомно-абсорбционных спектрофотометров (например, все модели "Квантов") предназначены для работы в режиме эмиссии, для этого никакие лампы, переделки или переключения не требуются. При наличии ламп на Na и K можете работать вообще на любом ААС. Подводных камней тут может быть несколько:
1. Ацетиленовое пламя слишком горячее для Na и K, возможно будет сказываться явление ионизации, даже при использовании ионизационного буфера. Лучше-бы (и дешевле) в этом случае применять пропан.
2. ААС, как правило, заточен на максимальную чувствительность, при этом чувствительность по Na и K достаточно высокая (верхняя граница определяемых концентраций порядка единиц мг/л.), возможно, Вам придётся многократно разбавлять пробу, либо загрублять чувствительность любым доступным способом (например, перестройкой распылителя).
Tigra
Пользователь
Ранг: 216


18.09.2011 // 5:16:15     
Благодарю за оперативный ответ. Вы полностью повторили и мои мысли по данному вопросу. На атомниках (Shimadzu AA-6200 и АА-6500) в эмиссии определяем стронций. Идет совсем плохо, слабая воспроизводимость. Определять Na/K в эмиссии не пробовали (но попробуем), полагаю будет такая же проблема. Насчет использования пропана... не уверен, а можно ли его пустить по ацетиленовой линии атомника? Собственно, основной-то вопрос - легкость (подразумеваю минимум операций подготовки пробы, настройки прибора) определения при потоковом анализе, где будет лучше на атомнике или на фотометре?
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 105


18.09.2011 // 18:11:08     
Редактировано 1 раз(а)

Куда идет и с кем?)))
Думаю, что стронций лучше определять в абсорбции, а не в эмиссии (если, конечно, есть методика). На чувствительность и стабильность определения сильно влияет качество ацетилена (температура) и стехиометрия пламени. Если всё настроено правильно-должен получаться на-ура. Na и K - совсем другая песня.
Если прибор изначально не предназначен для использования пропана - лучше не пробуйте, ничего хорошего не получится.
В конечном итоге, думаю, всё упирается в Ваши финансовые возможности-если есть деньги-берите фотометр, ну а ежели не очень-эксперементируйте, должно получиться, IMHO.

Удачи!
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


19.09.2011 // 9:52:52     
Никаких проблем при определении натрия и калия в эмиссии в пламени ацетилен-воздух нет. Необходимо использовать ионизационный буфер, например хлорид цезия, и подходящее разбавление образцов. Прекрасные чувствительность и воспроизводимость
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 255


19.09.2011 // 10:42:06     

Tigra пишет:
В нашей лаборатории определяем натрий и калий в природной (реки\осадки) воде с помощью пламенной фотометрии. Сейчас встал вопрос о замене старенького ПФМ на новый прибор. Остановили выбор на английском PFP-7, может кто подскажет другие модели? И второй вопрос - стоит ли вообще покупать пламенный фотометр при наличии атомно-абсорбционного спектрофотометра, работающего с использованием ацетилен-воздушного пламени? Может быть просто купить лампы на Na, K?

PFP-7 используем уже несколько лет. Очень нравится. Прост до безобразия, надёжен, показания стабильные. Мы используем сетевой газ.
Считаю, что при частом определении натрия и калия, даже при наличии нескольких абсорбционников, пламенный фотометр себя оправдывает. Современные ААС на пропане работать не хотят. Не тратьте ацетилен на то, что можно сделать на пропане. Впрочем, если полно желающих таскать баллоны с ацетиленом - флаг Вам в руки.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вакуумный шкаф UT-4660V Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Tigra
Пользователь
Ранг: 216


20.09.2011 // 9:52:15     
Спасибо за ответы. По поводу стронция (хотя, не в тему, но тем не менее), давно бы у нас немецкий AAS-30, так вот на нем в эмиссии анализ стронция получался прекрасно, сходимо, но на наших атомниках Shimadzu по неизвестным причинам никак не получается. И комнату затемняли, и стехиометрию пламени меняли (благо на AA-6200 это можно вручную варьировать) все равно стандарт 10мкг/мл плавает в районе 8-13 мкг/мл... Но это к слову.
Уважаемый Черный аналитик, подскажите, пожалуйста, как ведет себя PFP-7 в районе низких концетраций (0,2-0,5 мг/л). Нашел еще несколько вариантов BWB и M410, судя по рекламе, эти приборы обеспечивают на порядок лучшую чувствительность (0,02-0,05мг/л). Может кто-нибудь о них что скажет?
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 255


20.09.2011 // 11:07:28     
0,2-0,5 мг определяется нормально, и 0,1 тоже. Ниже - не буду врать, не знаю, у нас таких концентраций либо нет, либо мы их делаем на ИСП. Считаю, что для Na и K в природных водах/водных вытяжках из почв достаточно любого самого простого пламенного фотометра. Его преимущество - не суперчувстительность, а простота, удобство работы и дешевизна.
zhdanovaanna
Пользователь
Ранг: 8


25.11.2011 // 3:52:58     

vuhqhol пишет:

Tigra пишет:
... вопрос - стоит ли вообще покупать пламенный фотометр при наличии атомно-абсорбционного спектрофотометра, работающего с использованием ацетилен-воздушного пламени? Может быть просто купить лампы на Na, K?
Возможно и не стоит, это смотря какой прибор у Вас установлен. Некоторые модели пламенных атомно-абсорбционных спектрофотометров (например, все модели "Квантов") предназначены для работы в режиме эмиссии, для этого никакие лампы, переделки или переключения не требуются. При наличии ламп на Na и K можете работать вообще на любом ААС. Подводных камней тут может быть несколько:
1. Ацетиленовое пламя слишком горячее для Na и K, возможно будет сказываться явление ионизации, даже при использовании ионизационного буфера. Лучше-бы (и дешевле) в этом случае применять пропан.
2. ААС, как правило, заточен на максимальную чувствительность, при этом чувствительность по Na и K достаточно высокая (верхняя граница определяемых концентраций порядка единиц мг/л.), возможно, Вам придётся многократно разбавлять пробу, либо загрублять чувствительность любым доступным способом (например, перестройкой распылителя).


А для Квант.ЭТА существует возможность определять в эмиссии калий? Если да, есть подробности?
vuhqhol
Пользователь
Ранг: 105


25.11.2011 // 9:18:59     
zhdanovaanna пишет:

А для Квант.ЭТА существует возможность определять в эмиссии калий? Если да, есть подробности?

На Кванте Z.ЭТА (его Вы имели ввиду?) есть возможность определять калий. Только почему в эмиссии? Это электротермический прибор. Подробности есть в сопроводительной документации, скорее всего и в программе в виде готовых графиков и температурных программ, но Вам лучше узнать подробности, позвонив производителю (в Кортек)
michael-kr
Пользователь
Ранг: 1


09.12.2011 // 21:30:28     
Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте, пожалуйста, определять катионы (калий, натрий, магний, кальций, литий, стронций, барий) в воде методом капиллярного электрофореза.

Когда в нашей лаборатории решался вопрос - каким методом пользоваться при анализе вод, пробовали всё (атомная абсорбция, атомная эмиссия обычная и с индуктивно-связанной аргоновой плазмой, ион-селективно). Остановились на варианте капиллярного электрофореза, как минимально затратном и хлопотном. Уже 2 года прошло, но всё осталось по-прежнему: ICP-OES - для "тяжелых металлов" и токсичных элементов после концентрирования, капиллярный электрофорез - для остальных катионов.
Младшие модели отечественных приборов (Капель-103, Капель-104 от Люмэкс) обойдутся гораздо дешевле любого атомника. Возможно, сопоставимы по стоимости с импортным пламенным фотометром. Зато, кроме катионов, можно освоить методику определения анионного состава (хлориды, сульфаты, фосфаты, нитраты, нитриты и фториды). Расход реактивов минимальный, весь список катионов можно получить из одной электрофореграммы за 15 минут. Калибровка одновременно по всем аналитам.

Очень полезно наблюдать за записью электрофореграммы. Методика анализа катионов, например, даёт возможность обнаружить присутствие меди, железа и цинка (отдельные пики). Единственное, что вызывает опасения - зачастую, некорректное определение стронция (предположительно, мешает органика, придумали адекватную пробоподготовку).

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты