Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение уксусной кислоты в воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение уксусной кислоты в воздухе
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

03.10.2011 // 15:11:25     
Всем добрый день!
У меня возникла проблема с методикой (Е.А. Перегуд, Е.В.Гернет Химический анализ воздуха промышленных предприятий, 1973 г.) определения уксусной кислоты в пром.выбросах. Метод основан на титровании,на реакции:6CHзCOOH+5KJ+KJOз=6 CH3COOK+3J2+3H2O. Выделившийся иод оттитровывают р-ом тиосульфата (0,002 н.) в присутствии крахмала. После дабовления крахмала цвет меняется (выделяется иод) только в холостой пробе, а в пробах, где предположительно должна быть кислота, ничего не происходит. Какая-то ерунда! Подскажите пожалуйста, может кто-то сталкивался с подобной проблемой,может в самой методике проблема. Если кто-то делает по другому, подскажите какая методика?
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Venom
Пользователь
Ранг: 178


03.10.2011 // 15:29:58     

tatiana.grech пишет:
Всем добрый день!
У меня возникла проблема с методикой (Е.А. Перегуд, Е.В.Гернет Химический анализ воздуха промышленных предприятий, 1973 г.) определения уксусной кислоты в пром.выбросах. Метод основан на титровании,на реакции:6CHзCOOH+5KJ+KJOз=6 CH3COOK+3J2+3H2O. Выделившийся иод оттитровывают р-ом тиосульфата (0,002 н.) в присутствии крахмала. После дабовления крахмала цвет меняется (выделяется иод) только в холостой пробе, а в пробах, где предположительно должна быть кислота, ничего не происходит. Какая-то ерунда! Подскажите пожалуйста, может кто-то сталкивался с подобной проблемой,может в самой методике проблема. Если кто-то делает по другому, подскажите какая методика?
Спасибо.

Попробуйте в к пробам, "где предположительно должна быть кислота" капнуть той самой кислоты и проверить, что изменится... Если ничего, значит с методикой что-то не то или с реактивами..
Venom
Пользователь
Ранг: 178


03.10.2011 // 15:33:04     
И если не секрет, где вы в воздухе уксусную кислоту нашли?
цгиэ
Пользователь
Ранг: 176


03.10.2011 // 15:57:04     
вам тока на промвыбросы? Есть в ВРЗ-МУ выпуск 10, стр 144 (№ не помню), есть МУ на переработку пластмасс. Она должна выделяться при экструзии полиэтилена и полипропилена. Там фотометрия и ГХ
AM
Пользователь
Ранг: 200


03.10.2011 // 16:42:21     

tatiana.grech пишет:
Всем добрый день!
У меня возникла проблема с методикой (Е.А. Перегуд, Е.В.Гернет Химический анализ воздуха промышленных предприятий, 1973 г.) определения уксусной кислоты в пром.выбросах. Метод основан на титровании,на реакции:6CHзCOOH+5KJ+KJOз=6 CH3COOK+3J2+3H2O. Выделившийся иод оттитровывают р-ом тиосульфата (0,002 н.) в присутствии крахмала. После дабовления крахмала цвет меняется (выделяется иод) только в холостой пробе, а в пробах, где предположительно должна быть кислота, ничего не происходит. Какая-то ерунда! Подскажите пожалуйста, может кто-то сталкивался с подобной проблемой,может в самой методике проблема. Если кто-то делает по другому, подскажите какая методика?
Спасибо.


Попробуйте ПНД Ф 13.1.70-10 (фотометрический метод с ванадатом аммония).
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


03.10.2011 // 22:23:38     
Спасибо. Все попробую. А уксусную ищем на хлеб заводе
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


04.10.2011 // 9:22:20     
Если у Вас действительно промвыбросы, а не ВРЗ, то тогда, чтобы Ваши результаты признали экологи, необходимо работать только по двум официальным методикам (если Вы, конечно, какую-то свою не собираетесь аттестовывать).
- ПНД Ф 13.1.70-10 «Методика измерений массовой концентрации уксусной кислоты в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ванадатом аммония» (о которой Вам сказал АМ) или
- Методика АО «Биоэлектроника» «Методика выполнения измерений концентрации органических кислот С1-С4 в газовоздушных выбросах промышленных предприятий (газохроматографический метод)»
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


04.10.2011 // 10:48:18     
ПНД Ф 13.1.70-10 «Методика измерений массовой концентрации уксусной кислоты в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ванадатом аммония» Спасибо, буду искать сейчас ее. Я тоже думаю, что нужно по этой методике работать!
tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24


04.10.2011 // 11:09:46     
Стыдно просить, но вдруг. В бесплатном варианте не могу найти
ПНД Ф 13.1.70-10 «Методика измерений массовой концентрации уксусной кислоты в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ванадатом аммония» .А пока начальнику скажешь, чтобы купил...времени много уйдет, а пробы стоят. Если вдруг, у кого-то есть в электронном виде документ, пожалуйста скинь те, если не жалко на почту tatiana.grech{coбaчkа}rambler.ru
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 822


04.10.2011 // 12:15:07     
Есть еще одна официальная:
Методика выполнения измерений массовых концентраций органических кислот (С1 –С6) в промышленных выбросах в атмосферу газо-хроматографическим методом.
ПНД Ф 13.1.54-07.
Анализ идет через поглощение, перевод в эфиры и ГХ анализе производных.
g-kit
Пользователь
Ранг: 56


14.10.2011 // 20:19:30     
делали анализ на аспирации цеха екструзии полиэтилена методикой с ванадатом аммония - ничего не нашли...

вот теперь ломаю голову - то ли никакой уксусной кислоты там нет, то ли еще что-то...

а как у вас получилось?

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты