Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Углеводы ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Углеводы ВЭЖХ
nenre
Пользователь
Ранг: 18

06.10.2011 // 16:42:16     
Доброго времени суток!
Закалывая стандарты углеводов столкнулся с такой проблемой: Сахароза, мальтоза и лактоза имеют одинаковое время выхода и соответственно накладываются друг на друга. Условия анализа таковы: ПФ- вода, температура-85 градусов, скорость потока- 0,6 детектор -рефрактометрический.
Колонка Repro-Gel-Ca.
Подскажите пожалуйста, как их растащить?
Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


06.10.2011 // 16:48:41     
www.reprosil.com/xedin.php?point=reprogel_ca_fertig.html
первое что приходит в голову - воспроизвести условия проиводителя для колонки ReproGel-Ca
nenre
Пользователь
Ранг: 18


06.10.2011 // 16:55:16     
Пробовал результат тотже , пики накладываются друг на друга.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


06.10.2011 // 17:19:44     
Редактировано 1 раз(а)


nenre пишет:
Пробовал результат тотже , пики накладываются друг на друга.
По указанным применениям специфицируется разделение сахарозы от лактозы при "Flow rate: 0,3 ml/min". Если не выполняется на концентрации (10-100 раз превышающей предел детектирования) - колонка "не исправна".

Определите примерный уровень содержания в вводимой пробе, на котором вы еще видите пик сахарозы 100:1 к шуму и попробуйте делить на этом уровне при потоке 0,3 мл/мин.

Еще на всякий случай можно переприготовить растворы отдельных углеводов.
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


06.10.2011 // 20:32:24     
Регенерируйте в соотв. с мануалом (обычная практика, т.к. ионы кальция вымываются элюентом и т.д.), если не поможет - покупайте новую.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


06.10.2011 // 21:47:29     

virtu пишет:
Регенерируйте в соотв. с мануалом (обычная практика, т.к. ионы кальция вымываются элюентом и т.д.), если не поможет - покупайте новую.
+1, может и колонка не новая...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Interlab Inc. Interlab Inc.
Оборудование следующих ведущих компаний, производящих аналитическое и лабораторное оборудование: Agilent Technologies - Аналитическое оборудование для научных исследований, анализа объектов окружающей среды, пищевых продуктов. Готовые решения для фармакологии, медицины, судмедэкспертизы, криминалистики, нефтехимии, газопереработки, химической и биотехнологической промышленности. Hitachi High-Technologies - оборудование для электронной микроскопии.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1121


08.10.2011 // 2:02:43     
Редактировано 3 раз(а)


nenre пишет:
Доброго времени суток!
Закалывая стандарты углеводов столкнулся с такой проблемой: Сахароза, мальтоза и лактоза имеют одинаковое время выхода и соответственно накладываются друг на друга. Условия анализа таковы: ПФ- вода, температура-85 градусов, скорость потока- 0,6 детектор -рефрактометрический.
Колонка Repro-Gel-Ca.
Подскажите пожалуйста, как их растащить?
Спасибо!

На этой колонке они не делятся. Необходимо использовать колонку со свинцом. Остальные условия не изменяются. В качестве элюента для сохранения ионов свинца в матрице сорбента - сшитого сульфированного стиролдивинилбензола можно использовать 0,01М раствор нитрата свинца.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


08.10.2011 // 3:21:58     
Воистину, даже применение у прозводителя есть:



Sugars: ReproGel-Pb,
9 µm (250 x 8 mm,)

Eluent: H20,
Flow rate: 0,3 ml/min.,
Temperature: 80 C°,
Detection: RI,
Pressure: 25 bar
virtu
VIP Member
Ранг: 2121


10.10.2011 // 18:57:59     
Редактировано 5 раз(а)


OldBrave пишет:
На этой колонке они не делятся.


ReproGel-Ca,
9 µm (250 x 8mm)

Eluent: water,
Flow rate: 0,3 ml/min
Temperature: 80 C°
Detection: RI

З.Ы.: По мальтозе инфы у производителя (в открытом доступе) нет ни для Са, ни для Pb. По теории, при переходе от Са к Pb, разрешение пиков мальтозы и лактозы должно чуть-чуть увеличиться и в общем, оно тоже должно быть "не фонтан", т.е. по-хорошему нужно переходить на другую хром. систему (HILIC etc.) и т.д. ИМХО
З.З.Ы.: Неужели Dr. Maisch вводит в заблуждение?
kot
Пользователь
Ранг: 1709


11.10.2011 // 7:18:08     

nenre пишет:
Доброго времени суток!
Закалывая стандарты углеводов !

А какая реальная задача?, если не секрет
nenre
Пользователь
Ранг: 18


11.10.2011 // 10:51:34     
Да никакой супер задачи нет)) Так сижу самообразовываюсь)
В результете получилось разогнать их на аминофазе.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты