Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воспроизводимость АПАВ >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Воспроизводимость АПАВ
КД
Пользователь
Ранг: 177

29.07.2005 // 6:04:46     
Определяем АПАВ (по ПНД Ф - с метиленовым голубым). Контроль по образцам проходит отлично и на сходимость и на воспроизводимость на всех диапазонах. А на рабочих пробах - беда! При повторе на следующий день результат меньше (~ на 20%). Что происходит? Консервация пробы - хлороформом и хранением в холодильнике.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


29.07.2005 // 9:05:32     
Я посоветовался со своими девушками и единственное, что могу сказать - а как у Вас со взвешенными в реальной пробе? Может ПАВ необратимо сорбируется на них?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.07.2005 // 9:14:31     

КД пишет:
Определяем АПАВ (по ПНД Ф - с метиленовым голубым). Контроль по образцам проходит отлично и на сходимость и на воспроизводимость на всех диапазонах. А на рабочих пробах - беда! При повторе на следующий день результат меньше (~ на 20%). Что происходит? Консервация пробы - хлороформом и хранением в холодильнике.
Опять же маловато информации для конкретного совета. Что у Вас за рабочие пробы? Сколько и какой органики в них? Сколько хотя бы ХПК?
Вот и приходится гадать.
Если это пробы природной воды, то там как АПАВ определяются и некоторые производные гуминовых кислот, которые, в отличие от алкилсульфонатов, используемых в стандартных растворах, не столь устойчивы, а даже наоборот. Кроме того там может быть масса веществ, крайне неустойчивых при хранении и которые могут влиять на результат анализа. Это и закисное железо, и сульфиды, и фенолы, и неионогенные ПАВ, и много еще чего. И описанная консервация проб от изменения содержания многих веществ в пробе не спасет. Такая консервация только в некоторой степени замедляет размножение бактерий.
Если у Вас сточная вода, то все описанное еще более усугубляется.
Можно посоветовать прокипятить несколько минут воду или обработать мягким окислителем, например, гипобромитом в слабокислой среде. Большинству АПАВ эти процедуры абсолютно "по барабану", для предельных алкилсульфатов и сульфонатов - точно.
Затем сравните результаты анализа исходной и обработанной воды. Вот тогда многое станет ясно.
КД
Пользователь
Ранг: 177


30.07.2005 // 7:16:05     
Спасибо за советы!
Наши пробы - сточная вода. Со взвешенными по-всякому. И много бывает и не очень. Даже не то чтобы много взвешенных, а вот опалесценция довольно велика. Я так понимаю, что это косвенно свидетельствует о высоком содержании органики? ХПК не делаем (а надо бы).
UDARNIK
Пользователь
Ранг: 4


31.07.2005 // 19:24:34     
Немного не по теме, но тоже про ПАВ. Мне нужно 2-3 кг ЛАБСК. В Питерских магазинах хим. реактивов это не продается. Вагон покупать накладно, а самому варить возможности нет. Может поделится кто-нибудь или подскажет где достать можно.
MK
Пользователь
Ранг: 443


01.08.2005 // 12:10:49     
Редактировано 1 раз(а)

В импортных стандартных методах сказано, что ПАВ мерять методом MBAS (Methylene Blue Active Substances) можно только питьевую воду, так как при анализе сточных вод возможны разные сУрьезные влияния. Многие из этих влияний могут быть устранены с помощью "sublation".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
«ПримГеоЛаб» «ПримГеоЛаб»
«ПримГеоЛаб» - современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


01.08.2005 // 17:33:25     
Редактировано 1 раз(а)

Да, у этой методики очень много недостатков.
А попробуйте официальную методику Гидромета на сточные и поверхностные воды РД 52.24.368-95 "Методические указания. Экстракционно-фотометрическое определение в водах суммарного содержания анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ)". Я с ней не работал, но говорят, что она поприятней, чем ПНД Ф 14.1.15-95. АПАВ взаимодействует с этилендиаминатом меди (2) с образованием ионного ассоциата, его экстрагируют хлороформом и замещают Cu(en)2 на краситель азур 1 и определяют при 630 нм. Утверждается, что мешают только КПАВ. Сорбированные на взвешенных ПАВы смывают после фильтрования с фильтра горячим этанолом, что тоже приятно.
КД
Пользователь
Ранг: 177


03.08.2005 // 19:26:34     
А вы мне скажите, у каких методик ПНД Ф нет недостатков. У меня впечатление, что ГУАК их из Лурье списал, а головой вообще не думал. Кстати, на тех же АПАВ такая с погрешностями чехарда.
Насчет совета покипятить пробу - не знаю. Если эта процедура не влияет на содержание АПАВ в пробе, то почему тогда пробу нужно хранить в холодильнике? Другую методику... Можно, конечно, попробовать. Но жалко времени, да и нет его лишнего в производственной лаборатории. Но за совет - спасибо!
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


04.08.2005 // 17:43:20     

КД пишет:
Кстати, на тех же АПАВ такая с погрешностями чехарда.
А что там с погрешностями?
КД
Пользователь
Ранг: 177


13.08.2005 // 6:54:08     
В методике приведены характеристика погрешности, норматив контроля сходимости и воспроизводимости. Так вот если попробовать просчитать недостающие составляющие погрешности (систематическую и случайную), которые, как я понимаю, в сумме должны дать характеристику погрешности, то что-то не получается.
Ed
VIP Member
Ранг: 3219


15.08.2005 // 9:59:19     
А у Вас ПНДФка с изменениями и дополнениями от 03.03.2004 или нет? Изменения очень существенные и касаются не только области применения, но в основном характеристик погрешностей.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты