Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Проблема в приготовлении стандартного раствора для определения жирнокислотного состава >>>
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
06.12.2011 // 22:47:59
Добрый вечер. Очень хороший совет, чтобы "проинспектировать" прибор и посмотреть, что он видит. Мне как раз поставлена эта задача. Вроде все легко. Но от я не знаю что делать. Мне всегда приходилось готовить и вкалывать градуировочные растворы пестицидов, концентрация которых уже известна в г/мкл или готовить разбавляя порошок стандарта, в растворителе, для того чтобы опять получить концентрацию в единицах г/мкл. Но как быть с алканами? Я ничего не понимаю.. , у меня есть ампула в которой написано Solution of 0.03% (v/v) each: C14-C15-C16 normal paraffin hydrocarbons in hexan. И что? Концентрация в объем/объем. А как же перевести в г/мкл. Очень прошу Вас помочь мне разобраться. Есть вторая ампула в которых 7 парафинов и возле каждого соединения стоят концентрации в %, (v/v). А как же подчитать предел детектирования? ( г/мкл) |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
07.12.2011 // 9:19:13
Редактировано 2 раз(а) А что за смесь, от какого производителя? просто скажем в Supelco практически все смеси w/w, т.е. массовые проценты. Может просто недостаточно внимательно кто-то посмотрел единицы? Объемные в г/мкл если переводить, то надо плотность брать и пересчитывать. Только вот плотность для какой температуры... для н.у., т.е. 0 градусов по Цельсию? Плотность в г/мл (г/1000 мкл) умножить на 0.03%, полученный результат разделить на 100% и 1000 мкл. |
|||||
DDT Пользователь Ранг: 73 |
07.12.2011 // 17:17:26
Наша смесь от фирмы Agilent. Пожалуйста, посмотрите пример Там представлены концентрации в массовых процентах. Я подсчитал сумму этих концентраций 99,957. ( интересно почему не 100%?). Просьба проверить мою логику подчета смеси ( см ссылку) по вашей рекомендации: Если взять n-nonane, то его концентрация в массовых процентах будет 4,77%. Плотность по справочнику 0,718 г /см3. Тогда Если в ампуле 1 мл, m= (0,718 г/см3*4,77%)/100%=0,034 г= 34 мкг. Тоесть концентрация нонана= 34 мкг/мл |
|||||
DDT Пользователь Ранг: 73 |
08.12.2011 // 3:31:53
Убедительная просьба проверить правильность расчета. Мне сложно понять, почему он все приводят в весовых процентах, что сложно привести в мкг/мл и тогда все очень понятно.... |
|||||
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
08.12.2011 // 7:06:27
Редактировано 1 раз(а) Мне в свою очередь сложно понять вашу логику: массовые проценты не зависят от температуры, в отличие от ваших мг/мкл, которые будут меняться с температурой по причине изменения плотности раствора. То что я предлагал выше было для объемных процентов, т.к. вы говорил, что у вас объемные проценты, а не массовые. В приведенной вами ссылке проценты массовые, т.е. пересчет на мг/мкл должен быть другой. Но для расчета нужна плотность, которая в паспорте не приведена. Плотность вы должны определить сами (при помощи пипетки и весов, надеюсь тут все понятно?). Плотность вашего раствора в г/мл или что тоже самое мг/мкл умножаете на весовой процент (в случае нонана 4,77) и делите на 100%. Вот вам и содержание в мг/мкл. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
DDT Пользователь Ранг: 73 |
14.12.2011 // 0:05:11
Редактировано 2 раз(а) Большое спасибо, понял. У меня еще один вопрос никак не могу разобраться: у меня есть ампула метиловых эфиров жирных кислот PUFA No.2 (Animal Source) Там четырнадцать компонентов, но про каждый аналит не слова, в какой концентрации он представлен в каких единицах, только сумма всех компонентов. ( Animal source, pkg of 100 mg) Как узнать массовые доли компонентов? |
|||||
DDT Пользователь Ранг: 73 |
14.12.2011 // 11:11:46
Редактировано 2 раз(а) Огромная просьба, поделиться знаниями, кто знает, где найти концентрацию каждого аналита стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот в PUFA No.2 (Animal Source) может быть я чего-то не понимаю, но в ссылке |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.12.2011 // 11:30:21
For qualitative identification only. Product is extracted from natural sources. The fatty acid composition varies from lot-to-lot. |
|||||
AN2000 Пользователь Ранг: 54 |
23.04.2012 // 17:05:52
Редактировано 1 раз(а) Добрый день. Имеет аналитический стандарт смесь метиловых эфиров жирных кислот PUFA No.2 (Animal Source) К сожалению есть такая надпись: For qualitative identification only. Product is extracted from natural sources. The fatty acid composition varies from lot-to-lot. Есть ли возможность все-таки используя этот стандарт количественно определить жирнокислотный состав образцов на ГХ-ПИД? Пожалуйста, подскажите, как действовать, у кого есть соответствующий опыт. По ГОСТУ 51483 мы используем метод внутренней нормализации и нам не нужно готовить калибровочные растворы, но чтобы вычислить поправочный коэффициент нам нужно знать массу каждой кислоты.. |
|||||
kot Пользователь Ранг: 2029 |
23.04.2012 // 20:36:59
Редактировано 1 раз(а) Ну вообщем выше все написано . Добавлю от себя.... В упомянутом ГОСТе четко написано "для особо точных измерений" . Зачем вам нахождение этого поправочного коэф. когда ошибка только повторяемости собственно ПИДа по тому же ГОСТу 0,2 для ваших концентраций, то есть уже 5-10%. Я так понимаю, что у Вас реальные жиры и масла, если не секрет зачем вам такие сложности? Могу понять если вы работаете с чистыми образцами МЭЖК и задача чисто аналитическая. Тогда можно неторопясь откалиброваться по обычному "метилстеарату" это наверное будет правильнее. |
|
||
Ответов в этой теме: 45
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |