Форумы ANCHEM.RU: Элементарная пробоподготовка для работы на VARIAN 720 ICP OES

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Элементарная пробоподготовка для работы на VARIAN 720 ICP OES >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

12.11.2011 // 23:05:57

Здравствуйте.
Чтобы новую тему не создавать...

Имеется биоматериал: кожа животных. Хочется исследовать степень абсорбции тяжелых металлов кожей. Для этого на нее наносились пасты, содержащие эти самые металлы, затем кожа отмывалась хлороформом и раствором хлористоводородной кислоты.

Подскажите пожалуйста способ пробоподготовки, чтобы можно было определять содержание металлов с погрешностью хотя бы не более 30%.
На ум приходит мокрые методы озоления с использованием кислот (серной, азотной, хлорной), но не будут ли остатки этих кислот фонить при определении? Какие могут быть косяки с учетом того, что заранее содержание металлов неизвестно, но явно маленькое.

Микроволновкой к сожалению не обладаем, герметичных сосудов, выдерживающих высокое давление нет.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

13.11.2011 // 0:02:02

Slawa пишет:
Чтобы новую тему не создавать...

А надо бы создавать. Зачем мешать все в кучу? И искать потом людям проще будет при необходимости. Не понимаю я этой логики - что плохого-то в создании новой темы???

На ум приходит мокрые методы озоления с использованием кислот (серной, азотной, хлорной), но не будут ли остатки этих кислот фонить при определении?

Так возьмите кислоты соответствующей степени очистки.

Микроволновкой к сожалению не обладаем, герметичных сосудов, выдерживающих высокое давление нет.

Что-то мне подсказывает, что в таком случае Вам нужно пользоваться каким-то отличным от ИСП-АЭС/МС методом. И еще что-то мне подсказывает, что это будет довольно геморройно. Впрочем, каких только чудес не бывает...

WYXUS
Пользователь
Ранг: 25

14.11.2011 // 22:32:48

Нас интересует сооношение калия и фосфора в кристалле KH2PO4+KOH+AlCl2. Примеси алюминия тоже небезынтересны. Масса кристалла m=0.504г.
Для того чтобы проводить анализ, нам нужно перести кристалл в жидкое состояние. KDP - водорастворим. Растворить его нужно так, чтобы чттобы примерная концетрация искомых элементов лежала на калибровочной прямой:0,1ppm-5ppm(0,1 берем как предел обнаружения). В таком случае целесообразным кажется растворить кристалл в 50 мл воды, а потом разбавить раствор до нужной нам концентрации. Если мы растворим кристалл m=0.504г в 50 мл воды, то получим концентрацию примерно 10000 мг/л(ppm). Далее для получения нужной концентрации разбавляем в 5000 раз и получаем раствор, который можно анализировать (2ppm).
Прав ли я в своих рассуждениях и если нет, то где?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

15.11.2011 // 8:04:41

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за рассуждения. Таки разница между школьником, который не справляется с домашним заданием, и человеком с дипломом чувствуется

Но это задание Вы выполнили на троечку с плюсом.
1. AlCl3.
2. Писал же - разное будет разбавление для К и Р. Разница невелика, и роли не играет, но зря Вы проигнорировали

Попробуйте ответить на следующий вопрос - концентрация какого элемента в полученном Вами растворе будет 2 ppm.
Может быть, из Вас и получится аналитик. Но путь будет неблизким

WYXUS
Пользователь
Ранг: 25

16.11.2011 // 21:15:44

На мой взгляд, концентрация 2ppm будет у фосфора, а калия - 4ppm.
Проигнорировал я потому что и калий и фосфор будут лежать на калибровочной прямой. Меня интересуют насколько можно превысить концентрацию относительно второй точки калибровочной прямой (5ppm).
И да, AlCl3

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

17.11.2011 // 20:42:49

Э-э-э, мы не так договаривались

Каким образом Вы пришли к таким выводам? Не стесняйтесь - начало было неплохим

WYXUS
Пользователь
Ранг: 25

17.11.2011 // 21:22:05

Редактировано 1 раз(а)

Пришел я к этому таким образом - в рассматриваемом веществе калия -2 штуки, а фосфора - одна штука.
ОК, тогда пересмотрю свои рассуждения.
Ну во-первых, я считаю, что именно концентрация образца 2ppm. Во-вторых, я считаю, что концентрация аддитивна.
Пока верно?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

18.11.2011 // 7:34:45

Неверно. Неважно, что у Вас было по химии в школе. Забыто в 0. Человек я добрый, но пересказывать учебник 8 класса... Ищите в сети и вспоминайте.
А кому сейчас легко? (с)

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

18.11.2011 // 15:45:12

А вот почему очень часто так получается - деньги на дорогой прибор нашли, а взять на работу специалиста с профильным образованием и заплатить за его обучение - на это нет.
Я даже ответ наверное знаю


Ответов в этой теме: 29 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты