Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите, пожалуйста, разобраться с перманганатной окисляемостью >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите, пожалуйста, разобраться с перманганатной окисляемостью
OK_sana
Пользователь
Ранг: 6

23.11.2011 // 19:01:17     
Волею судьбы пришлось переквалифицироваться из микробиолога в химика. Работаю в бассейне, пришла, когда место было вакантно, поэтому приходится разбираться самой во всем. Проблема для меня-это перманганатная окисляемость.
1. Как правильно кипятить колбы с пробами, чтобы с большими пузырями не выбрасывалось содержимое колб и не разбивались воронки. Никак не могу приноровиться.
2. Что можно использовать в качестве шариков-кипелок? Помогает ли их использование для решения проблемы п.1
3. Даже у дистиллированной воды показатель перманганатной окисляемости высокий. Может колбы грязные? Хотя проводила в них анализ уже не раз. Что делать?

Может, есть какие-то хитрости при проведении данного анализа, поделитесь, пожалуйста......
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


23.11.2011 // 19:08:37     

OK_sana пишет:
Волею судьбы пришлось переквалифицироваться из микробиолога в химика. Работаю в бассейне, пришла, когда место было вакантно, поэтому приходится разбираться самой во всем. Проблема для меня-это перманганатная окисляемость.
1. Как правильно кипятить колбы с пробами, чтобы с большими пузырями не выбрасывалось содержимое колб и не разбивались воронки. Никак не могу приноровиться.
2. Что можно использовать в качестве шариков-кипелок? Помогает ли их использование для решения проблемы п.1
3. Даже у дистиллированной воды показатель перманганатной окисляемости высокий. Может колбы грязные? Хотя проводила в них анализ уже не раз. Что делать?

Может, есть какие-то хитрости при проведении данного анализа, поделитесь, пожалуйста......

www.anchem.ru/literature/books/muraviev/029.asp
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


23.11.2011 // 20:09:19     
1. Использовать материалы с центрами кипения, например 2.
2. Полагаю, стеклянные шарики - но я бы их немного поцарапал катанием между стеклянными плоскостями, затем отмыл. В качестве центров кипения можно использовать новые, запаянные с одного конца стеклянные капилляры. Диаметр 0.2-1мм, длина 10-30мм. Возможно, обломки фарфоровой посуды 3-5мм, прокалённой 500С 3-5 часов.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


23.11.2011 // 20:41:43     
Не делал сам никогда этот анализ. Но приходилось кипятить водные растворы со всякой гадостью. В качестве центра кипения можно использовать плитку с магнитной мешалкой (было такое чудо в распоряжении). Если колба плоскодонная, то вообще без проблем, использовал обычный обрезок гвоздя, запаянный в стеклянную трубку.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


23.11.2011 // 21:02:57     
Позволю себе дополнить ответ Дмитрия - использовать рекомендовал бы магнитики во фторопласте, а не полиэтилене. А в случае запаянного гвоздя - немного поцарапаться дно колбы может через месяцы эксплуатации - колба соответственно лопнуть - так что держите запасную колбу наготове. Но для настоящего химика это не проблема. В остальном решение красивое.
clatrat
Пользователь
Ранг: 974


23.11.2011 // 21:20:55     
При скудном лабораторном оснащении можно попробовать греть колбы через асбестовый лист (или ткань). Иногда помогает
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
OK_sana
Пользователь
Ранг: 6


23.11.2011 // 21:22:03     
Спасибо большое всем откликнувшимся! Беда в том, что работаю я в детском доме, поэтому приобретать такие вещи, как плитка с магнитной мешалкой, у нас нет возможности. Прокалить обломки фарфоровой посуды 3-6 часов при 500 градусах тоже негде. Я в качестве шариков-кипелок использовала кусочки стеклянной трубочки (цельной),но это не помогает предотвратить выброс во время кипения. Может есть какие-то другие бюджетные варианты? Читала в Интернете, что можно использовать шарики из силикогеля (из обувных коробок). Если это так, как этот силикогель подготовить к анализу и многоразового ли он использования?
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


23.11.2011 // 21:40:34     
Тогда обломки новых фарфоровых чашек. Для начала не прокаливая - как научитесь кипение контролировать - на газу дома прокалите пару минут - чтобы не было тёмного угольного налёта - потом бейте чашку, выбирайте чистые кусочки пинцетом. А трубку, как и капилляры - надо запаянную и с воздухом - вверх запаянным концом класть.
DIV007
Пользователь
Ранг: 58


26.11.2011 // 9:35:15     
И не надо приобретать плитку с магнитной мешалкой, приобретите вторую бытовую плитку. На максимальной мощности первой плитки доводите раствор до кипения и немедленно переставляете колбу с раствором на плиту с 50% мощностью для поддержания кипения. Не забудте одеть на большой и указательный пальцы руки резиновые трубки подходящего диаметра, для лучшего одевания разрежте их пополам вдоль. Это удобно Ваши пальчики будут в безопасности.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559


26.11.2011 // 15:20:42     
Редактировано 1 раз(а)

А плитка какая используется? Если дно посуды плотно прилегает к "блину" кипеть должно равномерно. Можно попробовать песочную баню. Хотя у нас и на обычной плитке не с "блином" а с ТЭНом , когда мы этот анализ делали, проблем не возникало, кипелками не пользовались. И да, по поводу кипелок: на мой взгляд лучше все-таки битые чашки, а не трубки и капилляры. Последние могут вызвать хоть и не значительные, но проблемы при титровании.
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


10.06.2019 // 18:48:10     
Крик души: Как, ну как на место химика устраиваются люди не по профильному образованию? Так и живем в стране, везде абы как и абы что

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты