Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

База данных веществ в Милихроме А-02 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: База данных веществ в Милихроме А-02
Ruffian
Пользователь
Ранг: 1

14.08.2005 // 12:26:33     
Интересны любые мнения по этому поводу тех, кто работал на Милихроме А-02.
Её преимущества, недостатки. И почему, собственно, она встречается только в данном хроматографе.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Andrew
VIP Member
Ранг: 1124


14.08.2005 // 17:36:51     
Редактировано 2 раз(а)

Думаю, что на буржуйских хроматографах есть аналогичные БД. Например на базе ВЭЖХ сделан анализатор токсичных веществ REMEDI, в первую очередь - лекарств и наркоты. К отечественным приборам таких БД не по двум причинам. Во-первых необходимой воспроизводимости одновременно колонок, градиента и работы детекторов удалось добиться только создателям А02. Потому и цена соответствующая (соответствующая качеству).
Во-вторых, делать в нашей стране с ее странным законодательством анализы наркотиков - это рискованное занятие.
БД хорошо работает при анализе вещдоков, но для экстрактов из биопроб надо еще улучшать пробоподготовку, иначе будет много ложно-отрицательных результатов.
AF
VIP Member
Ранг: 364


16.08.2005 // 11:10:14     

Ruffian пишет:
Интересны любые мнения по этому поводу тех, кто работал на Милихроме А-02.
Её преимущества, недостатки. И почему, собственно, она встречается только в данном хроматографе.

А встречается потому, что г-н Барам (один из разработчиков А-02 активно ее продвигает) в принципе эту базу можно использовать и при работе с другими хроматографами главное чтобы они снимали сразу нескольго длин волн (миллихром 4,5). Преимущесто - не нужно стандартов см. выше. Недостатки - думать надо.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 209


20.04.2006 // 11:34:18     

Ruffian пишет:
Интересны любые мнения по этому поводу тех, кто работал на Милихроме А-02.
Её преимущества, недостатки. И почему, собственно, она встречается только в данном хроматографе.

Постараюсь ответить кратко и полно:
1. Для анализа большого числа веществ в одной хроматографической системе система должна быть для этого приспособлена. Из этих соображений мы выбрали хороший и стабильный во времени сорбент, оптический чистый элюент, градиентный режим и термостатирование колонки.
2. Перед работой с Базой надо проверить всю хроматографическую систему (детектор, элюенты, насосы, термостат, колонка) и убедится, что она соответствует той системе, на которой База создавалась.
3. База создана для тех случаев, когда в пробе только одно вещество. Если веществ несколько, то успех зависит от качества разделения веществ. Для сложных образцов идентификация по удерживанию гарантирует либо правильный, ли ложноположительный ответ. Идентификация по спектру может потребовать рехроматографии. Программное обеспечение проверяет и оценивает гомогенность каждого пика, анализируя изменение спектральных отношений вдоль пика.
4. Для надежной работы хроматографов по Единой Базе Данных необходима "одинаковость" всех компонентов хроматографических систем, включая номер партии сорбента. Хроматографы "Милихром А-02" с колонкой для БД этому требованию полностью отвечают.
5. Известны работы, в которых описаны Базы данных "ВЭЖХ-УФ", но эти Базы применимы только для тех приборов, на которых они созданы. Перенос их на другие приборы невозможен. Конечно, каждый может сформировать свою Базу (если у него есть стандарты и одинаковые колонки), но это долго и дорого. "Милихромы 2, 4 и 5" не обладают достаточно высокими метрологическими характеристиками для создания воспроизводимых баз данных.
Аттестованная методика формирования Базы данных есть на сайте ЗАО "ЭкоНова".
6. ЗАО "ЭкоНова" продает аттестованные наборы для работы с Базой данных на "Милихром А-02" (колонка, концентрат элюента А, тестовая смесь для валидации системы, программное обеспечение). Набор рассчитан на 1000 анализов и стоит примерно 30000 руб (30 руб/анализ). В настоящее время в Базе 350 веществ (лекарства, наркотики, пестициды, взрывчатые вещества и пр.).
По требованию (gbaram@mail.ru) могу выслать программу вычисления удерживания и УФ спектров линейных пептидов (длина до 20-30 аминокислотных остатков) в хроматографической системе, предназначенной для работы с БД. Размер инсталлятора около 15 МВ.
Вся информация о работе с Базой Данных "ВЭЖХ-УФ" есть в сборнике "Милихром А-02" в фармакопейном анализе: www.econova.ru/use.php
Andrew
VIP Member
Ранг: 1124


20.04.2006 // 13:26:09     
Редактировано 1 раз(а)

На одном из приборов, работающих с этой базой, времена удерживания метадона и седуксена отличаются от табличных на 0,1 мин. Спектральные отношения сходятся хорошо. Стоит ли искать причину отклонения времен удерживания и где в первую очередь? Я на этом приборе не работаю, просто надо дать совет коллегам.
G.Baram
VIP Member
Ранг: 209


20.04.2006 // 15:54:17     
Редактировано 2 раз(а)


Andrew пишет:
На одном из приборов, работающих с этой базой, времена удерживания метадона и седуксена отличаются от табличных на 0,1 мин. Спектральные отношения сходятся хорошо.
Если хроматографическая система тестирование прошла успешно, то удерживание аминов может увеличиться, если фаза уже начала "облазить". При этом появляется асимметрия пика.
Что касается названных веществ:
1. Метадона у нас в базе нет и про него сказать ничего не могу.
2. Седуксен (диазепам) имеет объем удерживания 1910 мкл. Доверительный интервал по методике +/- 10%. 10 мкл (0.1 мин)- очень даже хорошее попадание. Различия с базой связаны, видимо, с допустимым отклонением свободного объема колонки от "идеального".

Главный принцип базы: предварительная идентификация по удерживанию и окончательная - по спектральным отношениям.

О применении Базы данных для работы со сложными объектами (фитопрепараты) можно прочитать в новом документе: www.econova.ru/getres.php3?ID=74
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
мих15
Пользователь
Ранг: 2


05.11.2016 // 23:05:55     
Здравствуйте.
Появился у нас микроколоночный хроматограф миллихром 5-3.
Сразу после работы на нем, встал вопрос о том, где взять базу данных по спектрам веществ, для их идентификации после разделения на пики.
Поискав там и сям, почитав тонну литературы и статей, стало понятно, что нет универсальной базы для всех хроматографов, и не может быть.
И в этой невозможности играют значительную роль различия между хроматографами. Даже если просто сменить колонку на миллихроме 5-3, на такую-же, но новую, вся работа в виде базы пиков веществ, которую вы раньше набивали с предыдущей колонкой, может быть перенесена на лазерный диск и выкинута в ту же помойку, куда вы выкидываете забившуюся колонку.

Немно поразмышляв о смысле существования хроматографических приборов, стало понятно, почему не существует единой базы веществ.
Дело в том, что разработчики-хроматографисты пытаются сделать базу веществ по картинкам пиков (выходу пиков по времени), что конечно же будет меняться при смене прибора или колонки. От сюда и неуниверсальность набираемых на разных приборах баз.

Встает закономерный вопрос: в микроколоночном хроматографе миллихром 5-3 есть возможность не только разложить проходящее вещество на пики, но и произвести спектральный анализ пика в ультрафиолете, что позволяет снять ультрафиолетовый спектр вещества.
Следующий вопрос: почему нельзя сделать базу ультрафиолетовых спектров веществ, которую уже можно будет прикладывать к любому прибору. Ведь это позволит быстро создать и пополнять идентифицирующую вещества базу, которую можно будет программно и с использованием эталонных веществ, привязывать к абсолютно любому хроматографу, подключающемуся к компьютеру. Или вы считаете, что спектры одного и того же вещества в ультрафиолете будут различаться на разных приборах?
В дальнейшем, исходя из ультрафиолетовой базы с применением эталонных веществ, можно будет сделать дополнительное программное обеспечение, которое будет вносить поправочные коэффициенты в уже набранную базу пиков, для ее корректного использования на различных хроматографах.

На мой взгляд - хватит тормозить.
Приборы хроматографического анализа типа миллихром 5-3 достаточно мощны по назначению, но тупое отношение к такому важному элементу как база ультрафиолетовых спектров веществ, спускает всю работу на приборе в отряд снижающегося спроса.
Пора бы уже давно создать общую базу веществ, объединив уже имеющиеся базы, набранные на разных хроматографах в различных учреждениях (куда продавались хроматографы), чтобы уже начать нормально работать, вместо того, чтобы торговать отдельными и неполными (и как следствие - нефункциональными) базами пиков, которые не приводят ни к чему кроме ошибок и потери времени.
мих15
Пользователь
Ранг: 2


06.11.2016 // 13:33:32     
Хочется в добавок описать процесс одного эксперимента, который мы провели на микроколоночном хроматографе.

После покупки прибора, его пуско-наладки и обучения работы на нем, мы прошли курс обучения операторов для работы на приборе.
Научились получать чистые и хорошо-различимые пики.

И так эксперимент:
Взяли некое химическое соединение, провели его через прибор, получили пики. Отлично, красота, кругом аплодисменты. Пол дела сделано, хотя эти пики сами по себе не дают абсолютно ничего, так как они всего-лишь определяют время выхода компонентов соединения из хроматографической колонки при разделении исходного соединения.

Второй вопрос - что за вещества соответствуют пикам.
Ведь хроматографы обязаны давать возможность идентифицировать вещества, соответствующие пикам, иначе эти пики - всего лишь красивые графики, а хроматографы - дорогое ничто.
И тут начинается веселье: при поставке хроматографа, поставщики оказывается продают его как запчасти к компьютеру (с драйверами и программами обеспечивающие работу прибора, но абсолютно без баз спектров, позволяющих производить идентификацию исследуемых веществ).

На звонки и запросы к фирме-поставщику получаем в ответ:
1. 10-15 ультрафиолетовых спектров веществ.
2. Слова, что мол "о таких базах они и не слышали", хотя они продают хроматографы уже 20 лет.
3. Еще такой ответ, что мол "базу вы должны сами забивать, и сами помечать в программу, какое вещество должно соответствовать пику". Тогда вывод - если я буду сам забивать базу и знать, какому пику какое вещество соответствует, тогда для химика-аналитика, покупка хроматографа - бесполезная растрата.

4. Диалог
-"А что будет если придется менять микроколонку?"
-"Да ничего особенного, просто вам придется заново создавать базу пиков для идентификации веществ".
Такой ответ из отряда "ну ващееееееееее!!!!!!!!!!!".
Где я достану вещества, которые встречал 2-3 года назад, или те, которые склонны к самораспаду.

Идем другим путем.
При поисках подобных баз в интернете узнается, что сбором и созданием широкой базы ультрафиолетовых спектров веществ для хроматографов никто из производителей и не занимался (тормозите батеньки производители).
А имеющиеся базы данных пиков содержат 300-500 веществ, и индивидуальны для каждого типа хроматографа (т. е. за 20 лет все что смогли собрать производители - это максимум 500 веществ в базу? Это где-то 2 вещества в месяц? Получается, что для всех выпущенных в мире хроматографов, в течении 20-ти лет собирал базу пиков 1 лаборант? Глупости конечно, зато признак небрежной отношения к собственному производству).

Вывод такой - нужно делать базу для хроматографов и "вести" свои приборы, а ни просто их толкать.
Если у производителей самих мало данных, то пусть они обратятся к тем организациям, которым поставляли хроматографы, и попросят базы набитые там (или данные по веществам, которых нет у производителей). Создадут общую и широкую базу по веществам (для разных приборов), корректирующее программное обеспечение, и подберут эталонные вещества для коррекции базы пиков по прибору, для использования на приборах при смене колонки или детектора.

И затем будем работать господа.
Иначе производители сами угробят спрос на хроматографы, делая их малофункциональными, даже при супер-нано внешнем виде.

К слову: прибор фсм, позволяющий производить идентификацию веществ в инфракрасном диапазоне, имеет в базе идентификации 75000 веществ. Производится он около 15 лет.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты