Форумы ANCHEM.RU: Упаривание растворителя в токе азота.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Упаривание растворителя в токе азота. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Упаривание растворителя в токе азота.

DDT
Пользователь
Ранг: 73

06.12.2011 // 23:50:02

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, уважаемые Господа. Помогите, пожалуйста, разобраться и грамотно упарить раствор стандарта в токе азота. У нас хроматограф имеет ответвление линии азота, где скорость потока составляет 30 мл/мин. Я хочу присоединить капилляр ( трубочку диаметр 0,5- 1 см) и ее конец опустить в колбу со стандартом для упаривания ( концентрирования растворителя). На сайте www.nexlab.ru/?page_id=277 скорость азота для упаривания гексана составляет 0,36 мл/мин

Вопрос: 1) не опасно ли упаривать в токе азота с значительно большей скоростью ( 30 мл/мин) 2) можно ли вместо азота обойтись воздухом от компрессора? и принципиально ли газ для упаривания растворителя азот или воздух..?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

07.12.2011 // 9:23:33

DDT пишет:

Вопрос: 1) не опасно ли упаривать в токе азота с значительно большей скоростью ( 30 мл/мин) 2) можно ли вместо азота обойтись воздухом от компрессора? и принципиально ли газ для упаривания растворителя азот или воздух..?

1)Не опасно, даже хорошо, будет быстрее упариваться. Разве что не стоит опускать кончик капиляра в упариваемый раствор - его может "выплюнуть" током азота из пробирки. Я упариваю со значительно большими расходами азота.
2) Азот или аргон лучше. В воздухе много кислорода, а он вполне может окислять что - нибудь в пробе.

vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129

07.12.2011 // 9:33:08

Андрейвладими пишет:

DDT пишет:

Вопрос: 1) не опасно ли упаривать в токе азота с значительно большей скоростью ( 30 мл/мин) 2) можно ли вместо азота обойтись воздухом от компрессора? и принципиально ли газ для упаривания растворителя азот или воздух..?
1)Не опасно, даже хорошо, будет быстрее упариваться. Разве что не стоит опускать кончик капиляра в упариваемый раствор - его может "выплюнуть" током азота из пробирки. Я упариваю со значительно большими расходами азота.
2) Азот или аргон лучше. В воздухе много кислорода, а он вполне может окислять что - нибудь в пробе.

Вот тут вы коллега заблуждаетесь: расчёт скорости упаривания основан на стойкости и летучести основного компонента и во многих случаях превышение скорости упаривания (потока) приводит к фатальным отклонениям. В моей практике есть несколько методик с упариванием гексана, содержащего искомый компонент. по методике поток 30 мл/мин но это много - при таких условиях вместе с гексаном улетает всё. так что реальный поток у меня около 10 мл/мин.

vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129

07.12.2011 // 9:39:24

DDT пишет:
2) можно ли вместо азота обойтись воздухом от компрессора? и принципиально ли газ для упаривания растворителя азот или воздух..?

Вы в своём уме? Упариваем тока инертными газами ибо гексан и иже с ним это ЛВЖ, компонент в них растворённый не должен взаимодействовать с чем бы-то ни было, и в третих привнесённая с воздухом влага для хроматографии не комильфо

Serg
Пользователь
Ранг: 107

07.12.2011 // 11:52:08

DDT пишет:
Здравствуйте, уважаемые Господа. У нас хроматограф имеет ответвление линии азота, где скорость потока составляет 30 мл/мин. Я хочу присоединить капилляр ( трубочку диаметр 0,5- 1 см) и ее конец опустить в колбу со стандартом для упаривания ( концентрирования растворителя)

Очень любопытное ответвление линии азота в хроматографе! Да еще с установившейся скоростью потока! А не выход ли это из детектора или сброс делителя потока? Очень здорово это для хроматографа будет если Вы ему на выходе повесите дополнительное сопротивление!

DDT
Пользователь
Ранг: 73

07.12.2011 // 12:43:03

Cпасибо Всем за комментарии. Мы выпариваем метиловые эфиры жирных кислот. Как я понял, есть вероятность окисления или улетучивание какого-либо аналита, если поток азота такой большой (30 мл/мин) или вместо азота использовать воздух.

Serg пишет:
Очень любопытное ответвление линии азота в хроматографе! Да еще с установившейся скоростью потока! А не выход ли это из детектора или сброс делителя потока? Очень здорово это для хроматографа будет если Вы ему на выходе повесите дополнительное сопротивление!

Да, совершенно верно. Поток азота из сброса делителя потока... А как посоветуете установить дополнительное сопротивление..? Просто сузить капилляр? Ничего страшного если именно металлический капилляр, а не пластмассовый через который проходит ток азота соприкасается прямо с растворителем в колбе?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

Змееед
Пользователь
Ранг: 157

07.12.2011 // 13:32:33

Редактировано 1 раз(а)

DDT пишет:
А как посоветуете установить дополнительное сопротивление..? Просто сузить капилляр? Ничего страшного если именно металлический капилляр, а не пластмассовый через который проходит ток азота соприкасается прямо с растворителем в колбе?

Не думаю, что Serg призывает создавать доплнительное сопротивление.

vertigo-sky
Пользователь
Ранг: 129

07.12.2011 // 15:37:21

оптимально использовать стеклянный капиляр, прекрасно подходят для этого пипетки пастера. к хроматографу ничего подключать не думайте - им и так тяжко живётся. азот подводим прямо от генератора на участке после фильтра, а поток регулируем вручную таким образом, чтобы поверхность жидкости лишь слегка колебалась - оптимальный результат будет вам обеспечен

Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184

07.12.2011 // 15:55:41

DDT пишет:
Я хочу присоединить капилляр ( трубочку диаметр 0,5- 1 см)

Неслабый капилляр, однако: 0,5 - 1 см.

Змееед
Пользователь
Ранг: 157

07.12.2011 // 16:20:04

Пал Палыч пишет:

DDT пишет:
Я хочу присоединить капилляр ( трубочку диаметр 0,5- 1 см)
Неслабый капилляр, однако: 0,5 - 1 см.

Да уж, круто для капилляра. И вообще - круто!
Хотя, может, человеку ведро выпаривать?
Кстати, а какой объем гексана?

DDT
Пользователь
Ранг: 73

07.12.2011 // 16:51:55

vertigo-sky пишет:
оптимально использовать стеклянный капиляр, прекрасно подходят для этого пипетки пастера. к хроматографу ничего подключать не думайте - им и так тяжко живётся. азот подводим прямо от генератора на участке после фильтра, а поток регулируем вручную таким образом, чтобы поверхность жидкости лишь слегка колебалась - оптимальный результат будет вам обеспечен

Cпасибо за совет. Значит нужно, чтобы гексан чуть чуть колебался потоком азота.. У меня к сожалению получается только через делитель потока, так как оттуда непрерывно идет поток азота, остальное слишком сложно.. линию придется пилить...

Змееед пишет:

Пал Палыч пишет:

DDT пишет:
Я хочу присоединить капилляр ( трубочку диаметр 0,5- 1 см)
Неслабый капилляр, однако: 0,5 - 1 см.
Да уж, круто для капилляра. И вообще - круто!
Хотя, может, человеку ведро выпаривать?
Кстати, а какой объем гексана?

Да, это сложно назвать капилляром...Объем гексана, который нужно упарить в токе азота - 10 мл.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты