Форумы ANCHEM.RU: Препаративное выделение эфиров каротиноидов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративное выделение эфиров каротиноидов >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Препаративное выделение эфиров каротиноидов

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 14:55:42

Пользуясь случаем, спрошу еще совета вот по какой беде:
из растительного экстракта нужно как-то в тонком слое отделить эфиры каротиноидов от триацилглицеринов - перепробовал разные системы (гексан:эфир, преимущественно в разных пропорциях) - зона с эфирами идет аккурат над верхней границей зоны с ТАГ - различие по Rf ничтожно, т.е. нет гарантии, что данная область не содержит следов ТАГ, которые могут при омылении внести значительную погрешность.
Может, кто-то работал с подобным явлением? Как лучше отделить зёрна от плевел?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

10.12.2011 // 18:40:44

Chamomillablue пишет:
Пользуясь случаем, спрошу еще совета вот по какой беде:
из растительного экстракта нужно как-то в тонком слое отделить эфиры каротиноидов от триацилглицеринов - перепробовал разные системы (гексан:эфир, преимущественно в разных пропорциях) - зона с эфирами идет аккурат над верхней границей зоны с ТАГ - различие по Rf ничтожно, т.е. нет гарантии, что данная область не содержит следов ТАГ, которые могут при омылении внести значительную погрешность.
Может, кто-то работал с подобным явлением? Как лучше отделить зёрна от плевел?

Не работал, но и так понятно, что разделить смесь эфиров каротиноидов и триглицеридов не просто, погуглите "разделение каротиноидов и липидов". Если эфиры каротиноидов собираетесь потом омылять, то отделить каротиноидные спирты от мылов проще, они не растворимы в слабой щелочи. А вот разделить каротиноидные и жирные кислоты будет труднее, скорее всего только хроматография.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 19:30:01

chemlab пишет:
Не работал, но и так понятно, что разделить смесь эфиров каротиноидов и триглицеридов не просто, погуглите "разделение каротиноидов и липидов". Если эфиры каротиноидов собираетесь потом омылять, то отделить каротиноидные спирты от мылов проще, они не растворимы в слабой щелочи. А вот разделить каротиноидные и жирные кислоты будет труднее, скорее всего только хроматография.

У меня основная задача - это определить состав ЖК, этерифицирующих каротиноиды при созревании плода, сравнить с ТАГами и прочими липидами, чтобы понять из одного ли они пула или нет. Поэтому так критично отделить от ТАГов (
Набор хромофоров, понятно, невелик, а вот ЖК может быть много разных...

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

11.12.2011 // 15:27:35

Chamomillablue пишет:
У меня основная задача - это определить состав ЖК, этерифицирующих каротиноиды при созревании плода, сравнить с ТАГами и прочими липидами, чтобы понять из одного ли они пула или нет. Поэтому так критично отделить от ТАГов (
Набор хромофоров, понятно, невелик, а вот ЖК может быть много разных...

Задача слишком сложная, если нет разработанного метода группового разделения эфиров каротиноидов и триглицеридов или их кислот, т.к. они могут пересекаться, и вообще их свойства очень близкие, плавно переходящие от одних к другим. Почему бы не идентифицировать пулы по набору спиртов, их все-таки легче отделить от кислот и глицерина после щелочного омыления?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.12.2011 // 18:48:53

chemlab пишет:
Задача слишком сложная, если нет разработанного метода группового разделения эфиров каротиноидов и триглицеридов или их кислот, т.к. они могут пересекаться, и вообще их свойства очень близкие, плавно переходящие от одних к другим. Почему бы не идентифицировать пулы по набору спиртов, их все-таки легче отделить от кислот и глицерина после щелочного омыления?

Идентифицировать хромофор не трудно - это мы можем сделать с помощью LC-DAD до омыления - на хроматограмме много пиков эфиров и после, когда выходит свободный лютеин и иже с ним.
Т.е. каротиноидные спирты мне не интересны. Нужны свободные кислоты, которые отваливаются от них при омылении...
Конечно, это задачу можно решить безо всякого омыления - на LC-DAD-MS/MS, но это очень дорого - не по бюджету аспирантскому ))) да и прибора такого в распоряжении нет... под рукой только GC-MS и HPLC-DAD...
А исследовать бы эфиры очень хотелось - уж больно объект интересный ))) Вот и пытаюсь как-то их разогнать подальше...
По их препаративному выделению в тонком слое полно статей - но у людей объекты не масличные - кожицы яблок, перца и т.д. а в моем случае до 50% сухого веса приходится на ТАГи, 1,2-ДАГи, 2-МАГ и прочие ацилглицеролы ((

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

11.12.2011 // 21:24:22

Chamomillablue пишет:
А исследовать бы эфиры очень хотелось - уж больно объект интересный ))) Вот и пытаюсь как-то их разогнать подальше...

Задача похожа на вылавливание и идентификацию паразитов в шерсти различных животных с помощью... бульдозера, лопаты и отбойного молотка

Пробуйте дальше варьировать растворители и неподвижные фазы, авось наткнетесь на чистый поток зерен без плевел

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

11.12.2011 // 22:27:17

Посмотрите книгу "Естественные органические красящие вещества"

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

11.12.2011 // 22:29:59

Посмотрите книгу А.Р. Ветчинкин "Естественные органические красящие вещества" Саратов 1966. Может поможет. На bookinist.net. была/

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

12.12.2011 // 9:21:57

chemlab пишет:
Задача похожа на вылавливание и идентификацию паразитов в шерсти различных животных с помощью... бульдозера, лопаты и отбойного молотка

Эм...ну омыление и анализ FAMEs из отвалившихся ЖК - стандартный метод ))

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

12.12.2011 // 11:15:41

1. Помимо гексана и диэтилового эфира, есть еще и хлороформ/дихлорметан, ацетон, МТБЭ и т.д. Соотв. силикагель нужно как следует подготовить.

2. Помимо силикагеля, есть еще оксид алюминия, аминопропилсиликагель, флорисил, оксид магния, активированный уголь, полимерные сорбенты (ССПС и т.д.) и т.д.

3. Наконец, не забываем про модификацию силикагеля ионами серебра.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2011 // 0:19:59

virtu пишет:
1. Помимо гексана и диэтилового эфира, есть еще и хлороформ/дихлорметан, ацетон, МТБЭ и т.д. Соотв. силикагель нужно как следует подготовить.

2. Помимо силикагеля, есть еще оксид алюминия, аминопропилсиликагель, флорисил, оксид магния, активированный уголь, полимерные сорбенты (ССПС и т.д.) и т.д.

3. Наконец, не забываем про модификацию силикагеля ионами серебра.

Дык знаю все это... но тыкать пальцем в.. не самый продуктивный метод... думал, вдруг у кого уже есть подобный опыт..
Пигменты, по-моему, хорошо на watman делятся, на целлюлозе - только таких пластин под рукой нет - не могу проверить оное предположение...


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты