Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративное выделение эфиров каротиноидов >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Препаративное выделение эфиров каротиноидов
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 14:55:42     
Пользуясь случаем, спрошу еще совета вот по какой беде:
из растительного экстракта нужно как-то в тонком слое отделить эфиры каротиноидов от триацилглицеринов - перепробовал разные системы (гексан:эфир, преимущественно в разных пропорциях) - зона с эфирами идет аккурат над верхней границей зоны с ТАГ - различие по Rf ничтожно, т.е. нет гарантии, что данная область не содержит следов ТАГ, которые могут при омылении внести значительную погрешность.
Может, кто-то работал с подобным явлением? Как лучше отделить зёрна от плевел?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


10.12.2011 // 18:40:44     

Chamomillablue пишет:
Пользуясь случаем, спрошу еще совета вот по какой беде:
из растительного экстракта нужно как-то в тонком слое отделить эфиры каротиноидов от триацилглицеринов - перепробовал разные системы (гексан:эфир, преимущественно в разных пропорциях) - зона с эфирами идет аккурат над верхней границей зоны с ТАГ - различие по Rf ничтожно, т.е. нет гарантии, что данная область не содержит следов ТАГ, которые могут при омылении внести значительную погрешность.
Может, кто-то работал с подобным явлением? Как лучше отделить зёрна от плевел?

Не работал, но и так понятно, что разделить смесь эфиров каротиноидов и триглицеридов не просто, погуглите "разделение каротиноидов и липидов". Если эфиры каротиноидов собираетесь потом омылять, то отделить каротиноидные спирты от мылов проще, они не растворимы в слабой щелочи. А вот разделить каротиноидные и жирные кислоты будет труднее, скорее всего только хроматография.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


10.12.2011 // 19:30:01     

chemlab пишет:
Не работал, но и так понятно, что разделить смесь эфиров каротиноидов и триглицеридов не просто, погуглите "разделение каротиноидов и липидов". Если эфиры каротиноидов собираетесь потом омылять, то отделить каротиноидные спирты от мылов проще, они не растворимы в слабой щелочи. А вот разделить каротиноидные и жирные кислоты будет труднее, скорее всего только хроматография.

У меня основная задача - это определить состав ЖК, этерифицирующих каротиноиды при созревании плода, сравнить с ТАГами и прочими липидами, чтобы понять из одного ли они пула или нет. Поэтому так критично отделить от ТАГов (
Набор хромофоров, понятно, невелик, а вот ЖК может быть много разных...
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


11.12.2011 // 15:27:35     

Chamomillablue пишет:
У меня основная задача - это определить состав ЖК, этерифицирующих каротиноиды при созревании плода, сравнить с ТАГами и прочими липидами, чтобы понять из одного ли они пула или нет. Поэтому так критично отделить от ТАГов (
Набор хромофоров, понятно, невелик, а вот ЖК может быть много разных...
Задача слишком сложная, если нет разработанного метода группового разделения эфиров каротиноидов и триглицеридов или их кислот, т.к. они могут пересекаться, и вообще их свойства очень близкие, плавно переходящие от одних к другим. Почему бы не идентифицировать пулы по набору спиртов, их все-таки легче отделить от кислот и глицерина после щелочного омыления?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


11.12.2011 // 18:48:53     

chemlab пишет:
Задача слишком сложная, если нет разработанного метода группового разделения эфиров каротиноидов и триглицеридов или их кислот, т.к. они могут пересекаться, и вообще их свойства очень близкие, плавно переходящие от одних к другим. Почему бы не идентифицировать пулы по набору спиртов, их все-таки легче отделить от кислот и глицерина после щелочного омыления?

Идентифицировать хромофор не трудно - это мы можем сделать с помощью LC-DAD до омыления - на хроматограмме много пиков эфиров и после, когда выходит свободный лютеин и иже с ним.
Т.е. каротиноидные спирты мне не интересны. Нужны свободные кислоты, которые отваливаются от них при омылении...
Конечно, это задачу можно решить безо всякого омыления - на LC-DAD-MS/MS, но это очень дорого - не по бюджету аспирантскому ))) да и прибора такого в распоряжении нет... под рукой только GC-MS и HPLC-DAD...
А исследовать бы эфиры очень хотелось - уж больно объект интересный ))) Вот и пытаюсь как-то их разогнать подальше...
По их препаративному выделению в тонком слое полно статей - но у людей объекты не масличные - кожицы яблок, перца и т.д. а в моем случае до 50% сухого веса приходится на ТАГи, 1,2-ДАГи, 2-МАГ и прочие ацилглицеролы ((

chemlab
Пользователь
Ранг: 409


11.12.2011 // 21:24:22     

Chamomillablue пишет:
А исследовать бы эфиры очень хотелось - уж больно объект интересный ))) Вот и пытаюсь как-то их разогнать подальше...

Задача похожа на вылавливание и идентификацию паразитов в шерсти различных животных с помощью... бульдозера, лопаты и отбойного молотка
Пробуйте дальше варьировать растворители и неподвижные фазы, авось наткнетесь на чистый поток зерен без плевел
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ABACUS ANALYTICAL SYSTEMS GmbH - представительство ABACUS ANALYTICAL SYSTEMS GmbH - представительство
Компания Abacus Analytical Systems GmbH разрабатывает, производит и продает различные системы для химического анализа и биотехнологии.
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


11.12.2011 // 22:27:17     
Посмотрите книгу "Естественные органические красящие вещества"
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


11.12.2011 // 22:29:59     
Посмотрите книгу А.Р. Ветчинкин "Естественные органические красящие вещества" Саратов 1966. Может поможет. На bookinist.net. была/
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


12.12.2011 // 9:21:57     

chemlab пишет:
Задача похожа на вылавливание и идентификацию паразитов в шерсти различных животных с помощью... бульдозера, лопаты и отбойного молотка


Эм...ну омыление и анализ FAMEs из отвалившихся ЖК - стандартный метод ))
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


12.12.2011 // 11:15:41     
1. Помимо гексана и диэтилового эфира, есть еще и хлороформ/дихлорметан, ацетон, МТБЭ и т.д. Соотв. силикагель нужно как следует подготовить.

2. Помимо силикагеля, есть еще оксид алюминия, аминопропилсиликагель, флорисил, оксид магния, активированный уголь, полимерные сорбенты (ССПС и т.д.) и т.д.

3. Наконец, не забываем про модификацию силикагеля ионами серебра.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


13.12.2011 // 0:19:59     

virtu пишет:
1. Помимо гексана и диэтилового эфира, есть еще и хлороформ/дихлорметан, ацетон, МТБЭ и т.д. Соотв. силикагель нужно как следует подготовить.

2. Помимо силикагеля, есть еще оксид алюминия, аминопропилсиликагель, флорисил, оксид магния, активированный уголь, полимерные сорбенты (ССПС и т.д.) и т.д.

3. Наконец, не забываем про модификацию силикагеля ионами серебра.



Дык знаю все это... но тыкать пальцем в.. не самый продуктивный метод... думал, вдруг у кого уже есть подобный опыт..
Пигменты, по-моему, хорошо на watman делятся, на целлюлозе - только таких пластин под рукой нет - не могу проверить оное предположение...

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты